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为优化双氯芬酸(DCF)残留检测过程中的质谱参数,提高其检测灵敏度。在电喷雾离子源负离子(ESI~-)和正离子(ESI~+)模式下,分别对DCF标准溶液进行母离子和子离子扫描,以优化定量检测的参数;比较ESI~-和ESI~+条件下,标准溶液和空白肝脏加标样品定量离子的响应。结果显示,在ESI~-模式下,DCF存在明显的源内裂解现象,而ESI~+模式下则未出现类似现象;因此导致质量浓度为2 ng/mL的DCF标准溶液在ESI~-条件下定量离子的峰面积远低于ESI~+;ESI~-条件下,空白肝脏加标样品(0.5 ng/g,LOQ)中几乎检测不到定量离子,而ESI~+条件下定量离子的响应则可满足检测要求。鉴于DCF在ESI~-条件下可发生源内裂解,建议在DCF的残留检测中采用ESI~+模式。 相似文献
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采用Vero细胞从甘肃2008-2009年疑似犬瘟热感染病犬体内分离到8株病毒,通过RT-PCR方法扩增M蛋白基因初步鉴定所获得毒株均为犬瘟热病毒(CDV)。进一步通过RT-PCR方法扩增分离株的N蛋白基因,并进行序列分析。结果表明,8株分离株均为CDV,它们之间N蛋白基因的核苷酸同源性和推定的氨基酸同源性分别为98.4%~99.7%、98.3%~99.6%;8株CDV分离株的N蛋白基因和TN、A75/17相应序列的核苷酸同源性分别为98.5%~99.5%、97.0%~98.0%,推定的氨基酸同源性分别为98.3%~99.2%、98.7%~99.8%;8株CDV分离株N蛋白基因和疫苗株(Onderstepoort和Snyder Hill)的相应序列的核苷酸同源性和推定的氨基酸同源性分别为93.0%~94.0%、96.8%~98.3%。根据N蛋白基因所建立的遗传系统发育树可知这8株CDV分离株与TN的亲缘关系较近,而与疫苗株处于不同的分支上。说明从甘肃分离的CDV野毒株和TN由同一毒株演化而来,与疫苗株亲缘关系较远。 相似文献
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为比较禽健宝高剂量组和低剂量组、扶正方和喹乙醇对人工感染鸡大肠杆菌肉鸡的预防保护作用,将150羽26日龄的三黄肉鸡分为禽健宝高剂量组(1.5%)和低剂量组(1.0%)、扶正方组(1.5%)、喹乙醇组和空白对照组,共5组,每组30羽。在其基础日粮中连续添加10 d扶正方、禽健宝和喹乙醇后用鸡大肠杆菌O2血清型人工感染肉鸡,并与喹乙醇添加组和空白对照组相比较。结果表明,禽健宝高剂量组的预防保护率和耐过率均高于其它各组;禽健宝高剂量组的存活率比喹乙醇组和对照组分别提高28.48%和38.57%,耐过率分别提高38.57%和80.18%。因此,认为禽健宝高剂量组对人工感染鸡大肠杆菌具有较好的预防作用。 相似文献
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【目的】考察口服灭蝇蛆药除虫脲(diflubenzuron,DFB)预混剂灌服给药后,在猪体内的药代动力学特征,建立猪血浆中除虫脲浓度的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。【方法】以除虫脲-13C6(DFB-13C6)为内标,血浆样品经甲醇沉淀蛋白,离心后取上清液减压浓缩至干,甲醇-水(1∶1)复溶后进行分析。色谱柱为ZORBAX Eclipse Plus C18柱;流动相为甲醇-0.1%甲酸水(含5 mmol/L甲酸铵),进行梯度洗脱;流速为0.4 mL/min;柱温为35 ℃;进样量为10 μL。电喷雾离子源,正离子模式,多离子反应监测模式检测,DFB及内标的定量离子对分别为m/z 311.1→158.1和m/z 317.1→158.1。对色谱和质谱条件优化后,考察该方法的专属性、定量下限、基质效应、线性范围、准确度、精密度和样品稳定性等。【结果】所建立的方法灵敏度高,检测限为0.5 ng/mL,定量限为1 ng/mL;基质效应对样品的检测影响较小;标准溶液在1~1 000 ng/mL的浓度范围内,线性关系良好(R2≥0.998);在定量下限1 ng/mL及低(2 ng/mL)、中(100 ng/mL)、高浓度(800 ng/mL)的添加水平下,平均准确度在97.78%~115.06%之间,批内、批间变异系数均<10%,符合方法学要求。在考察的条件下,标准溶液、空白血浆加标样品及处理后的样品,稳定性良好;但应避免样品的反复冻融。【结论】建立的LC-MS/MS检测方法简便、专属性强、灵敏度高、准确可靠,可用于猪血浆中除虫脲浓度的检测,进而应用于除虫脲预混剂在猪体内的药代动力学研究。 相似文献
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采用SD大鼠和C57小鼠研究阿司匹林丁香酚酯(AEE)对肝脏主要药物代谢酶活性的影响。首先把研磨的AEE混悬在0.5%羧甲基纤维素钠溶液中,配制成20 g/L的AEE混悬液。将SD大鼠随机分为2组,试验组每日灌喂1次AEE(54 mg/kg),空白对照组每日灌喂1次等量的0.5%羧甲基纤维素钠溶液。连续3周后随机处死一半,取其肝脏,制备肝匀浆液;剩余一半的SD大鼠,停药2周处死,取其肝脏,制备肝匀浆液。采用ELISA考察AEE对肝脏细胞色素P450酶(cytochrome P450,CYP450)的影响。研究AEE对C57小鼠肝脏主要药物代谢酶活性的影响,方法同SD大鼠方法。结果显示,SD大鼠连续灌药3周后,AEE对CYP3A4、CYP2C19、CYP1A2的活性有一定的抑制作用(P<0.05),对CYP2C8的活性有一定的诱导作用(P<0.05);CYP2D6、CYP2C9无显著性差异(P>0.05);停药2周后,发现只有CYP2C19的活性没有恢复,而其余药酶活性都有一定的恢复,与正常组无显著性差异(P>0.05)。C57小鼠连续灌药3周后,AEE对CYP3... 相似文献