排序方式： 共有111条查询结果，搜索用时 296 毫秒
11.
12.
13.
分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测玉米及其土壤中烟嘧磺隆、莠去津及氯氟吡氧乙酸残留 总被引：7，自引：6，他引：1
采用QuEChERS法结合超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)建立了玉米及其土壤中同时检测烟嘧磺隆、莠去津和氯氟吡氧乙酸残留的分析方法。样品采用乙腈(含体积分数为2%的甲酸)提取,基质固相分散净化后,用UPLC-MS/MS外标法检测定量。结果表明:该方法具有灵敏度高、简便、快速等优点;在0.01~1.0 mg/L质量浓度范围内,3种除草剂的仪器响应值与其质量浓度呈良好线性相关,相关系数大于0.990 6;玉米和土壤样品中3种除草剂的添加水平在0.02~0.5 mg/kg时,平均回收率均为78.9%~117.7%,日内相对标准偏差(RSD)均小于11.6%,日间 RSD 均小于13.9%。 3种除草剂在玉米籽粒、玉米植株和土壤中的定量限(LOQ)均小于7.1μg/kg。 相似文献
14.
茚虫威对映体在番茄、葡萄及水中的液相色谱-串联质谱检测方法 总被引：1，自引：1，他引：0
建立了反相条件下茚虫威在对映体水平上的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)残留分析方法。采用基质匹配标准品的外标法定量,比较分析了基质分散萃取与固相萃取2种净化方法中基质效应的影响。番茄和葡萄样品均采用乙腈提取,NH2/Carb复合固相萃取小柱净化;水样直接采用C18-H固相萃取小柱富集净化。手性拆分的色谱条件为:Chiralpak AD-RH手性分离柱,以V(乙腈)∶V(水)=65∶35为流动相,柱温25 ℃,流速0.4 mL/min。结果表明:在0.005~0.5 mg/kg(水样为mg/L)添加水平范围内,茚虫威对映体在3种基质中的回收率在65.5% ~117.0%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)为4.1% ~18.1%。对映体的检出限(LOD)为1.4~4.3 μg/kg(μg/L),定量限(LOQ)为4.7~14.2 μg/kg(μg/L)。方法操作简便,结果稳定可靠,可用于茚虫威对映体在番茄、葡萄和水样品中残留的分析。 相似文献
15.
采用分散固相萃取（QuEChERS）为样品前处理方法,建立了超高效液相色谱-串联四极杆质谱快速检测玉米及土壤中莠去津残留分析方法。玉米及土壤样品经乙腈提取、乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）分散固相（DSPE）净化后,应用超高效液相色谱/电喷雾串联四极杆质谱仪多离子反应监测（MRM）定量检测,分别以碎片离子m/z216〉146和m/z216〉174定性,以m/z216〉96进行外标法定量。结果表明,在0.005～0.5mg·kg^-1添加水平范围内莠去津的平均添加回收率在77.01%～112.62%之间,相对标准偏差在2.23%～8.43%之间,对莠去津的检出限（LOD）为0.39～0.91μg·kg^-1,定量检出限（LOQ）为1.33～3.02μg·kg^-1。该方法灵敏度高,操作简单,定量准确,测定浓度范围宽,可用于莠去津的残留分析。 相似文献
16.
草地贪夜蛾Spodoptera frugiperda (J.E.Smith)是世界性重大农业迁飞害虫, 在我国已呈严重暴发态势, 对我国玉米等农作物生产安全构成严重威胁?农药防治是草地贪夜蛾应急防控中最有效的手段之一, 但是不合理的使用农药会对环境安全和施药人员带来潜在的风险?本文结合我国田间化学农药防治草地贪夜蛾的实践和效果, 评估了8种田间常用防治药剂的环境风险及其对施药人员的健康风险?推荐甲氨基阿维菌素苯甲酸盐?乙基多杀菌素?氯虫苯甲酰胺?虱螨脲作为草地贪夜蛾应急防控的首推农药, 甘蓝夜蛾核型多角体病毒作为首推生物药剂, 高效氯氟氰菊酯和乙酰甲胺磷须谨慎使用?本研究从农药应用风险角度提出了具体的草地贪夜蛾合理用药建议, 以期为草地贪夜蛾的有效安全防控提供科学依据? 相似文献
17.
本研究建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定异丙隆及其代谢物脱甲基异丙隆在大米、小麦、牛肉、牛奶、鸡肉和鸡蛋的残留检测方法。样品经2%甲酸乙腈提取,以N-丙基乙二胺(PSA)净化,利用乙腈和0.2%甲酸水作为流动相梯度洗脱,T3色谱柱分离,在多反应监测模式下定量分析,基质外标法定量。结果表明:异丙隆及其代谢物脱甲基异丙隆溶剂标准曲线和基质标准曲线在1~1 000μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。在4个加标水平下,异丙隆日内平均回收率为74.0%~107.0%,相对标准偏差0.7%~12.9%;日间平均回收率为76.2%~108.7%,相对标准偏差1.1%~19.8%。脱甲基异丙隆日内平均回收率为76.9%~113.5%,相对标准偏差0.6%~13.9%;日间平均回收率为77.7%~107.4%,相对标准偏差2.2%~17.4%。异丙隆和脱甲基异丙隆的定量限均为1.0μg/kg。该方法简便、快捷、准确、灵敏度高,适用于异丙隆和脱甲基异丙隆在大米、小麦、牛肉、牛奶、鸡肉和鸡蛋6种基质中残留的检测,为解决异丙隆和脱甲基异丙隆在食品中残留的安全问题提供技术方法。 相似文献
18.
利用QuEChERS技术结合超高效液相色谱-串联质谱的方法检测5种动物源食品(鸡肉、鸡蛋、猪肝、牛奶、猪肉)中氟虫腈及其3个代谢物残留量。样品用乙腈提取,经低温处理,多壁碳纳米管(MWCNTs)、弗罗里硅土(Florisil)和C18分散固相萃取(d-SPE)净化,外标法定量。在不同浓度的加标水平下,氟虫腈及其代谢物在5种动物源食品中的平均回收率为72.1%～113.8%,相对标准偏差RSD为1.9%～17.6%,检出限LOD在0.73～1.94μg/kg范围内,定量限LOQ在5～10μg/kg范围内。该方法具有简单、灵敏、准确等优点,适用于动物源食品中氟虫腈及其代谢物的快速筛查和定量检测。 相似文献
19.
利用超高效液相色谱-串联质谱仪(UHPLC-MS/MS),结合固相萃取净化建立了在水和土壤中同时快速测定草甘膦、草铵膦及其6种代谢物的多残留分析方法。前处理采用Oasis MCX和Oasis MAX固相萃取柱提取,2%甲酸甲醇-水(体积比为1∶1)洗脱,旋干后0.1%氨水定容,UHPLC-MS/MS检测。方法的线性范围为0.02～0.5 mg/L;在水中添加水平为0.000 1 mg/L和0.001 mg/L时,草甘膦、草铵膦及其代谢物的回收率为72.8%~94.2%,RSD为2.3%~16.1%;土壤中添加水平为0.001 mg/kg和0.01 mg/kg时,草甘膦、草铵膦及其代谢物的回收率为70.6%~88.5%,RSD为3.6%~12.8%。本方法准确、灵敏、全面,适用于草甘膦、草铵膦及其代谢物在水土环境中的残留检测及监测。 相似文献
20.
为解决杀虫剂溴氰菊酯的残留污染问题及丰富其降解菌资源库,采用富集培养法,从长期被溴氰菊酯污染的土壤中分离筛选到1株高效降解菌株XQ08,经形态学特征、生理生化及16S rDNA鉴定其为嗜麦芽寡养单胞菌Stenotrophomonas maltophilia,并对菌株发酵条件、菌剂制备方法及应用潜力进行了初步研究。结果表明:在纯培养条件下,XQ08菌株5 d内对50 mg/L溴氰菊酯的降解率可达66.76%;在35 ℃、pH=8及以麦芽糖为碳源、氯化铵为氮源的条件下可获得理想的发酵效果,同时明确了XQ08液体菌剂的制备方法。分别在室内盆栽与田间种植的香菜上喷施高剂量 (推荐剂量10倍,有效成分6.25 g/hm2) 的25 g/L溴氰菊酯乳油,于施药后2、24和48 h施用XQ08菌剂,3、5、7和9 d后,香菜上溴氰菊酯的降解率分别超过20%、50%、60%及70%;7 d后施用菌剂处理组溴氰菊酯残留量均低于0.5 mg/kg,9 d后残留量均低于0.2 mg/kg。本研究首次报道了嗜麦芽寡养单胞菌对溴氰菊酯的降解,发现其XQ08菌剂可有效促进溴氰菊酯的降解,且其降解符合一级动力学特征。嗜麦芽寡养单胞菌XQ08菌株能有效降低或清除蔬菜上的溴氰菊酯残留,具有较好的应用潜力和开发价值。 相似文献