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气相色谱电子捕获法测定氟啶胺在辣椒和土壤中动态残留 总被引：5，自引：0，他引：5
【目的】建立辣椒和土壤中氟啶胺残留的分析方法,探明氟啶胺在辣椒田中使用后的残留行为,为安全施药提供依据。【方法】采用田间试验法研究氟啶胺在辣椒和土壤中的残留消解动态。【结果】氟啶胺在辣椒中半衰期为2.5～3.7 d,土壤中为1.2～4.2 d。使用氟啶胺50%悬浮剂,制剂用量为495 g•ha-1。（有效成分247.5 g•ha-1）,施药4次, 距末次施药后7 d收获的辣椒中氟啶胺残留量小于0.06 mg•kg-1,低于韩国规定的最大残留限量值（0.3 mg•kg-1）。【结论】该分析方法操作简单,精密度、准确度和灵敏度都符合农药残留标准要求,适用于辣椒和土壤中的氟啶胺残留测定;建议氟啶胺50%悬浮剂在辣椒上防治病害,最多使用4次,用量为247.5～495 g•ha-1（有效成分123.75～247.5 g•ha-1）,安全间隔期为7 d。 相似文献
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建立了气相色谱-离子阱质谱（GC-ITMS）检测稻田水、土壤、糙米、稻壳和植株中噻呋酰胺残留的分析方法,通过田间试验研究了噻呋酰胺在稻田中的残留及消解动态。结果表明:在0.03~6 mg/L范围内,噻呋酰胺的进样质量浓度与色谱峰面积间呈良好的线性关系;在添加水平为0.03、0.3和3 mg/L时,噻呋酰胺在田水、土壤、糙米、稻壳和水稻植株中的平均回收率在71%~100%之间,相对标准偏差（RSD）在1.8%~11.4%之间。噻呋酰胺在以上基质中的方法定量限（LOQ）为0.03 mg/kg,检出限（LOD）为0.01 mg/kg。分别用一级动力学方程和二级动力学方程对消解动态试验数据进行了拟合,田水中噻呋酰胺的消解半衰期为2.4~9.2 d,土壤中的为1.8~10.3 d,植株中的为1.3~4.1 d。本研究结果表明,在有效使用剂量不高于169.2 g/hm2,水稻生育期施药次数不超过3次的条件下,稻谷成熟收获时噻呋酰胺在稻谷中的残留量远低于中国国家标准中规定的3 mg/kg。 相似文献
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固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中咪唑乙烟酸的残留量 总被引：2，自引：0，他引：2
采用固相萃取(SPE)为样品前处理方法,建立了超高效液相色谱-串联四极杆质谱联用(UPLC-MS/MS)检测土壤中咪唑乙烟酸的残留分析方法.土壤样品经0.1 mol·L-1的氯化铵与氨水缓冲液(pH=10)超声提取、C18 SPE柱净化后,应用超高效液相色谱串联四级杆质谱仪多离子反应监测(MRM)定量检测,分别以碎片离子m/z 290>176和m/z290>245进行外标法定量.结果表明,在0.01～0.5mg·kg-1添加水平范围内咪唑乙烟酸的平均添加回收率在83.47%～101.70%之间;相对标准偏差在4.15%～5.28%之间;咪唑乙烟酸的定量检出限(LOQ)为0.075 滋g·kg-1.该方法灵敏度高,操作简单,定量准确,可用于土壤中咪唑乙烟酸的残留分析. 相似文献
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分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速检测棉花和土壤中氟铃脲的残留 总被引：5，自引：2，他引：3
建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱快速检测棉花和土壤中氟铃脲残留的分析方法。样品采用乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)净化,超高效液相色谱分离,电喷雾电离、负离子扫描,三重四级杆串联质谱检测以及基质匹配标准品的外标法定量。结果表明,在0.005~0.5 mg/kg 添加水平范围内,氟铃脲的平均添加回收率在71.1% ~110.0%之间,相对标准偏差在2.7% ~8.4%之间。该方法对土壤、棉叶和棉籽3种基质中氟铃脲的检出限 (LOD)分别为0.04,0.12,0.22 μ g/kg,定量限(LOQ)分别为0.14,0.41,0.74 μ g/kg。方法灵敏度高、操作简便、定量准确、测定浓度范围宽,可用于氟铃脲在棉叶、棉籽和土壤中的残留分析。 相似文献
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菠菜中残留的两种农药在几种家庭处理方式中的去除 总被引：4，自引：0，他引：4
通过测定经过家庭处理后菠菜中毒死蜱和三氟氯氰菊酯的残留水平,比较了不同清洗方法、炒制加工过程对农药的去除效果.结果表明,清水直接冲洗对两种农药的去除效果都较差,去除率分别为:毒死蜱19.09%、三氟氯氰菊酯9.66%;用清水浸泡10 min对毒死蜱的去除作用高达70%,而三氟氯氰菊酯只有20%左右,延长浸泡时间并不能提高去除效果;多次水浸洗可以增加毒死蜱的去除效果,而对于三氟氯氰菊酯浸洗的次数与去除效果无差异显著性;沸水浸泡1 min对毒死蜱的去除率可达50%以上.对三氟氯氰菊酯也能达到20%;3种洗涤剂的去除效果均不理想.试验结果表明,炒煮加工是最有效的去除途经,对毒死蜱和三氟氯氰菊酯的去除率都在50%以上.根据正常施药条件下两种农药在蔬菜中的残留状况,联系不同地区人群膳食结构中对蔬菜的摄人量,计算每人每天对农药的可能摄入量,依此评价通过食入被农药污染的蔬菜,可能对人身健康构成的潜在危害.评价结果显示.不同地区人群每人每天对农药的摄入量是东方国家高于西方国家,中国高于其他国家;就具体农药而言,毒死蜱高于三氟氯氰菊酯. 相似文献
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为了建立啶菌噁唑、氯噻啉、呋喃虫酰肼、丁吡吗啉、丁香菌酯和毒氟磷在我国典型土壤中的残留检测方法,采用QuEChERS方法进行样品前处理,优化提取溶剂及净化剂,应用超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS）进行质谱及液相方法的开发并进行样品检测。结果表明：乙腈作为提取溶剂,提取物颜色较浅,干扰物含量较低;佛罗里硅土结合石墨化炭黑作为净化剂净化效果较理想。在0.5~50 mg·L-1范围内,6种农药的进样质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,R2>0.990 0,定量限均为1 mg·kg-1。在1、10、100 mg·kg-1 3个添加水平下,平均回收率为73.3%~117.2%,相对标准偏差均小于17.3%。研究表明,本研究建立的分析方法在准确度、灵敏度和精密度上均满足残留分析要求,可以为啶菌噁唑、氯噻啉、呋喃虫酰肼、丁吡吗啉、丁香菌酯和毒氟磷在我国典型土壤中的残留检测提供方法支撑。 相似文献
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农田土壤中的农药残留对农产品安全的影响研究进展 总被引：4，自引：0，他引：4
农田土壤中的农药污染是威胁农产品安全的重要因素之一。在病虫草害的化学防治过程中,田间施用的农药最终会进入土壤环境并在其中转化积累,导致农田土壤环境污染。农作物能够通过根部吸收将土壤中的农药转运至植物体的各个器官和组织中,造成农产品中的农药残留,影响农产品质量和安全。本文系统地综述了土壤中农药残留进入植物体的途径,指出了可能影响土壤中农药进入植物体的内外因素,着重强调了其对农产品安全存在的潜在威胁,并针对农田土壤污染的治理和此类食品安全问题的防范提出了合理的建议。最后展望了未来研究应该关注的问题和方向。 相似文献
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建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱 (GC-MS/MS)检测留兰香、桂皮、薄荷和月桂叶中乙氧氟草醚、唑草酮、乙螨唑残留的分析方法。4种香辛料用超纯水饱和,乙腈提取,无水硫酸镁及氯化钠盐析,氨基/石墨化碳黑 (NH2-Carb) 固相萃取柱净化,多反应监测模式,气相色谱-串联质谱测定。结果表明:乙氧氟草醚在0.002 5~2 mg/L范围内,唑草酮和乙螨唑在0.01~2 mg/L范围内,3种农药的进样质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,r > 0.99;乙氧氟草醚在0.025、0.5和2 mg/kg 3个添加水平下,在4种香辛料中的平均回收率在86%~112%之间,相对标准偏差 (RSD)在2.4%~9.6%之间;唑草酮在0.2、0.5和2 mg/kg 3个添加水平下的平均回收率在87%~114%之间,RSD在2.4%~11%之间;乙螨唑在0.5、2和5 mg/kg 3个添加水平下的平均回收率在86%~116%之间,RSD在3.2%~11%之间。乙氧氟草醚、唑草酮和乙螨唑在4种香辛料中的定量限 (LOQ) 分别为0.025、0.2和0.5 mg/kg。 相似文献