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选择6-磷酸海藻糖(T6P)和海藻糖(Tre)在超高效液相色谱UPLC分离中的最佳色谱柱.对T6P和Tre在C18柱、Kinetex Hilic柱、T3柱、Luna?NH2柱、Cogent diamond Hydride柱和BEH Amide柱6种色谱柱中的色谱行为进行对比研究.结果表明,T6P和Tre在Luna?NH2柱和T3柱中分离效果较好,分别建立Luna?NH2柱和T3柱的UPLC-MS/MS检测方法,其检出限分别为1.25～5.10μg/L和12.75～15.62μg/L,定量限分别为3.75～15.60μg/L和38.25～52.03μg/L,回收率分别为71.5％～85.7％和82.8％～95.6％,相对标准差分别为3.8％～8.5％和2.7％～3.3％,Luna?NH2柱的灵敏度高,T3色谱柱的回收率高、稳定性好.2种色谱柱均满足禾谷镰刀菌中T6P和Tre同时检测的要求. 相似文献
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建立了小麦扬花期和收获期麦穗中氟唑菌酰羟胺超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测方法,明确了氟唑菌酰羟胺在小麦麦穗中的消解动态。试验结果表明,在室温条件下,当乙腈浓度为60%,液固比为20 mL/g,超声破碎时间为15 min,扬花期和收获期样品中氟唑菌酰羟胺提取量均达到较高水平,分别为3.34μg/g和1.12μg/g;利用空白加标试验,扬花期和收获期样品加标回收率为80.3%~115.8%,方法的检出限为0.03 ng/mL,定量限为0.15 ng/mL。氟唑菌酰羟胺在麦穗上的消解动态符合一级反应动力学方程,半衰期为3.2~4.4 d。收获后麦粒中氟唑菌酰羟胺残留量为0.12μg/g,低于美国规定的农药残留限量标准(0.3μg/g)。结果表明,氟唑菌酰羟胺用于小麦病害防治是安全的。 相似文献