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建立了测定水产品中常见的6种邻苯二甲酸酯类化合物( PAEs)的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。样品经环己烷:乙酸乙酯(V/V,1∶1)混合溶液超声提取,用乙腈饱和的正己烷除脂,再用正己烷饱和的乙腈反提,过PAE30006-C固相萃取小柱净化,用1%乙酸乙酯的正己烷淋洗,再用正己烷:乙酸乙酯(V/V,1∶1)混合溶液洗脱,洗脱液浓缩后,正己烷定容,供GC-MS测定。结果显示:6种邻苯二甲酸酯类化合物( PAEs)在10-5000 ng/mL的线性范围内,相关系数在0.9992-0.9998,线性良好,检出限( LOD )在0.62-2.96μg/kg,定量限( LOQ)在2.0-9.0μg/kg。选择罗非鱼样品为测试对象,按照10μg/kg、50μg/kg和100μg/kg 的添加量做加标回收试验,平均回收率在70.5%-105.4%之间,相对标准偏差在3.78%-7.57%之间;选用南美白对虾、草鱼、锯缘青蟹、大黄鱼和牡蛎样品对此方法进行验证,在添加浓度为50 ug/kg的水平上进行加标回收实验,6种PAEs的平均加标回收率在71.5%-102.5%之间,相对标准偏差在3.25%-7.86%之间。该方法提取效率高,净化效果好,可操作性强,符合水产品中药物残留检测的要求。 相似文献
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建立渔业水质中七氟菊酯、联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、氟胺氰菊酯、溴氰菊酯10种拟除虫菊酯残留的分析方法。样品以石油醚萃取、无水硫酸钠脱水、减压浓缩后用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定。七氟菊酯在2.5~100ng/mL、其它9种菊酯在5~200ng/mL内线性关系良好(r≥0.9954);0.05μg/L、0.5μg/L、1μg/L添加浓度水平的回收率在73.8%~100.2%之间,相对标准偏差(RSD)为2.53%~10.3%;检出限(LOD)为0.125~2.5ng/L,最低定量限(LOQ)为0.025~0.05μg/L。该方法简单快速、准确可靠,能满足渔业水质拟除虫菊酯污染的检测要求。 相似文献
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邻苯二甲酸酯类在普通小球藻-真鲷鱼苗食物链中积累效应研究 总被引:1,自引:0,他引:1
为研究邻苯二甲酸酯类(PAEs)在水生生态食物链中的积累效应,选择DMP、DEP、DBP、DNOP、BBP和DEHP作为研究对象,在可控条件下模拟了6种邻苯二甲酸酯类在小球藻(Chlorella vulgaris)-真鲷(Pagrosomus major)鱼苗食物链中的传递过程,探讨了PAEs在各个生物体内的积累及食物链中的传递效应.结果表明:PAEs的富集含量从高到低的顺序为:DEHP>DNOP>DBP>BBP>DEP,DMP几乎未见富集,随着PAEs浓度的增高,其在小球藻和真鲷鱼苗体内的富集量随之增大,表现出明显的浓度效应.小球藻和真鲷鱼苗对疏水性和辛醇-水分配系数较大的DEHP和DNOP富集能力较强,其中DEHP的富集系数在0.05 mg/L浓度下分别高达2.46和1.13;0.2 mg/L浓度下分别高达3.25和1.06,均>1;而DNOP在小球藻内的富集系数分别为2.04(0.05 mg/L PAEs)和2.62(0.20 mg/L PAEs),但在真鲷鱼苗体内富集系数均<1;DMP、DEP、DBP和BBP在食物链各个生物体的富集系数均<1.在小球藻-真鲷鱼苗这一简单食物链中,DEHP和DNOP在小球藻和真鲷鱼苗中均有一定程度的富集,但在传递过程中未表现出明显的生物放大效应. 相似文献
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不同施肥对春玉米源库特征及其关系的影响 总被引:1,自引:0,他引:1
采用田间小区试验方法研究了不同氮、磷、钾肥用量对春玉米源、库特征及源库关系的影响。试验设氮、磷、钾肥处理各4个(氮、磷、钾肥用量分别为:N:0、120、240、360kghm-2;P2O5:0、75、150、225kghm-2;K2O:0、120、240、360kghm-2)。研究结果表明,当N用量为240kghm-2、P2O5用量为150kghm-2、K2O用量为240kghm-2时,春玉米的叶绿素含量、叶面积指数、干物质积累量等源特性和穗粒数、百粒重、产量、经济系数等库特性均高于其它处理;表征源库关系的茎鞘物质输出率处于相对较低的水平,粒叶比最低。因此在N、P2O5、K2O用量分别为240kghm-2、150kghm-2、240kghm-2时既可以保持较高的叶源性能,又能促进籽粒库容的增大,能够获得协调的源库关系。 相似文献
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喷施不同化学制剂对水稻叶片抗高温胁迫的效果分析 总被引:1,自引:0,他引:1
以杂交早籼稻陵两优268为研究对象,采用盆栽实验,在水稻拔节期连续3d对叶片喷施4种不同浓度的抗高温化学制剂,分别为1.5mmol·L-1和2.5mmol·L-1的次硅酸钠(Na2SiO3·9H2O溶液),0.5mmol·L-1和1.5mmol·L-1水杨酸(SA)溶液,10.0mmol·L-1和20.0mmol·L-1的氯化钙溶液(CaCl2·5H2O)溶液和22.04mmol·L-1和36.74mmol·L-1的磷酸二氢钾(KH2PO4)溶液,以叶面喷施蒸馏水为对照(CK)。利用人工气候箱进行5d高温处理(6:00-18:00,40±0.5℃;18:00-次日6:00,30±0.5℃,日平均气温为35℃),在高温处理72h、120h和高温处理结束后自然条件下室外恢复120h,分别测定水稻叶片叶绿素含量、SOD、POD、CAT活性、MDA和可溶性蛋白质含量,研究不同化学制剂对水稻高温胁迫的缓解作用。结果表明:高温胁迫条件下,与CK相比,喷施4种化学制剂皆可显著提高水稻叶片叶绿素含量,提高SOD、POD、CAT活性和可溶性蛋白质含量,减少MDA含量;其中以喷施20.0mmol·L-1CaCl2·5H2O溶液和22.04mmol·L-1KH2PO4溶液作用效果最显著,喷施KH2PO4溶液在整个高温处理过程及高温结束后恢复120h、喷施CaCl2·5H2O溶液在高温处理120h和高温结束后恢复120h水稻叶片的抗衰老能力最强。 相似文献
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本研究建立了测定渔业水质中氟乐灵、二甲戊灵、甲草胺、乙草胺、丁草胺、西玛津、莠去津、扑草净8种除草剂残留量的气相色谱-质谱法。样品用氯化钠调节盐度至20?30,二氯甲烷提取,无水硫酸钠除水,过弗罗里硅土固相萃取小柱净化,利用气相色谱-质谱法,以选择离子监测模式检测,外标法进行定量分析。采用基质匹配标准溶液校准法,8种除草剂在0.010?1.000 µg/L范围内线性良好,R2均大于0.990;方法检出限以信噪比≥3估算,检出限分别为:氟乐灵0.022 µg/L、西玛津0.031 µg/L、莠去津0.028 µg/L、乙草胺0.038 µg/L、甲草胺0.041 µg/L、扑草净0.035 µg/L、二甲戊灵0.025 µg/L、丁草胺0.020 µg/L。选择0.05、0.5和2.0 µg/L 3个不同浓度水平做加标回收,平均回收率为74.7%?97.7%,相对标准偏差在12.0%以内。方法检出限分别为:氟乐灵0.022 µg/L、西玛津0.031 µg/L、莠去津0.028 µg/L、乙草胺0.038 µg/L、甲草胺0.041 µg/L、扑草净0.035 µg/L、二甲戊灵0.025 µg/L、丁草胺0.020 µg/L,最低定量限均为0.05 µg/L。该方法具有操作简便、准确性好、灵敏度高、重现性好等优点,可为渔业水质中这8种除草剂残留的监测提供技术支持。 相似文献
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枸杞产业为劳动密集型产业,准确模拟枸杞成熟期对枸杞果实采摘等田间管理至关重要。研究采用相关分析法确定柴达木枸杞成熟期关键气象因子、灰色关联分析法确定与枸杞成熟期密切相关的物候期,建立多元回归线性模拟方程;基于两种模型模拟结果构建集成模拟模型并检验验证。结果表明:(1)三种方法所构建的模型中自变量间不存在多重共线性关系,方程具有统计学意义且均通过显著性检验。(2)基于气象因子构建的模拟模型中,老眼枝果实成熟始期和普期模拟效果最好,回代检验RA分别为63.16%和90.00%,RMSE为2.70d和2.08d,RE为1.39%和1.00%,模拟检验MAE分别为2.31d和1.35d;夏果成熟始期和普期模型模拟效果较差。(3)基于物候期构建的模拟模型中,夏果成熟始期和普期模拟效果最好,回代检验RA分别为89.47%和90.00%,RMSE为1.65d和1.60d,RE为0.75%和0.69%,模拟检验MAE分别为1.38d和1.00d。(4)枸杞集成模拟模型克服了单一模型局限性,模拟精度整体提高,模拟值与观测值误差均在3%以内。综合来看集成模拟模型适用于柴达木枸杞成熟期模拟。 相似文献