超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中6大类50种药物     

赵健  吕燕  许秀琴  吴银良  杨挺 《宁波农业科技》2014,(2)

本文建立了饲料中超高效液相色谱-串联质谱法同时测定6大类(磺胺类、喹诺酮类、氯霉素类、四环素类、大环内酯类和受体激动剂类)50种药物的分析方法。样品经甲醇/水/甲酸(49/49/2,v/v/v)提取,HLB固相萃取小柱净化,超高效液相色谱-串联质谱仪测定,ESI正负离子同时扫描,以多反应监测(MRM)方式采集数据,外标法定量。50种药物在10~500μg/L范围内的饲料基质溶液中呈良好的线性关系(r0.99);在4个不同浓度加标水平下,各药物的平均回收率在60.4%~130.0%之间,RSD为1.1%~20.7%,方法的定量限为1~8μg/kg。经实际饲料样品确证分析,该方法简便、快速、准确、重现性好、灵敏度高,适用于饲料中多类药物的同时检测。  相似文献   

超高效液相色谱-串联质谱测定土壤中磺胺类药物残留     

吕燕  赵健  杨挺  吴银良  张雪艳 《宁波农业科技》2014,(1)

建立了固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定土壤中18种磺胺类药物残留量的分析方法,土壤样品经乙腈+水+甲酸混合溶液提取后,用HLB固相萃取小柱富集净化,洗脱液经氮气吹干后用甲醇复溶,进行LC-MS/MS分析。该方法在10min内完成对18种磺胺类药物的分析。磺胺类药物的线性范围为1~100μg/L,相关系数均大于0.995。l8种磺胺类药物的方法检出限在0.05~0.48μg/kg之间,实际样品的加标回收率在64.9%~104%之间,6次空白加标重复测定的相对标准偏差在1.8%~15.9%之间。该方法操作简便,重现性好,可用于土壤中磺胺类药物的检测分析。  相似文献   

干旱山区不同整地方式对仁用枵幼树生长的影响   总被引：4，自引：0，他引：4  

陈卫平  魏耀峰  杨挺  周军  晁建勇  许畴 《宁夏农林科技》2001,(5):4-6

在干旱的宁夏南部山区对水平沟（88542）、鱼鳞坑、带子田3种整地方式上的仁用杏幼树园的土壤水分、养分进行了测定，结果表明：水平沟和鱼鳞坑的蓄水能力明显高于带子田，且不同整地对土壤养分中的全N、全P、有机质的含量有影响。结合比较，水平沟整地，其养分含量高，地上部幼树的生长量也最大。对幼树根系剖面的观察表明：水平沟整地幼树的根系最多，且垂直根系分布深；带子田的根系水平分布较广，水平根最远。建议干旱山区发展仁用杏，以水平沟整地为主要模式。  相似文献   

阿维菌素土壤吸附特性研究   总被引：8，自引：0，他引：8  

谢显传  张少华  王冬生  皇甫伟国  杨挺  赵健 《中国农业科学》2007,40(9):1959-1963

 【目的】研究阿维菌素在土壤中的环境行为。【方法】应用平衡法研究了阿维菌素在5种土壤上的吸附特性。【结果】土壤对阿维菌素具有很强的吸附特性，且随着土壤理化性质的差异，土壤对阿维菌素的吸附性有着明显差异；阿维菌素在土壤中的吸附符合Fruendlich方程，其吸附常数Kaf值与土壤有机质含量和粘粒含量呈显著正相关性；阿维菌素在土壤上的吸附自由能为10.9859～25.1538 kJ•mol-1。【结论】阿维菌素在土壤上的吸附主要是物理吸附；表面活性剂吐温－80对水稻土、菜地土和山地红壤上吸附的阿维菌素具有显明的增溶作用，而对山地黄壤和盐碱土则有着增加土壤对阿维菌素的吸附能力的影响。  相似文献   

柱前衍生-气相色谱法测定柑橘中2,4－D残留量研究初报     

杨挺  芦晓红  皇甫伟国 《勤云标准版测试》2006,(10)

为了解决柑橘出口中2,4-D残留监测问题,研究了快速测定柑橘中2,4-D残留方法。样品经酸性乙腈提取,用酸性硅藻土净化,经三甲基氢氧化硫(TMSH)衍生后,用带电子捕获检测器的气相色谱仪进行测定。试验结果表明:2,4-D的最低检出量为5×10-13g,最低检出浓度为4×10-4mg/kg,在0.001、0.01、0.1mg/kg三种添加水平下,添加回收率范围为77.16%～97.72%,变异系数范围为3.30%～8.65%。该分析方法快速、准确、灵敏,重现性好,适用于柑橘中2,4-D残留量的检测。  相似文献   

石榴果实不同纸袋套袋比较试验     

张旭东  熊红  杨挺  唐艳鸿 《西南林学院学报》2002,22(4):30-31,34

选择4种纸袋对石榴果实进行套袋处理。采果时对不同处理的烂袋率，石榴的烂果率，果品质量等性状进行比较分析。结果得出4种处理石榴的可溶性固形物，优质果率等性状表现无差异。但4种纸袋间的烂袋率均存在极显著差异。鹏程单层纸袋对烂果率的影响与青木双层，凯祥双层和鹏程双层纸袋有显著性差异。生产上建议推广西昌鹏程双层纸袋和山东凯祥双层纸袋。  相似文献   

提高苹果质量新技术运用试验     

周军  吴博  陈卫平  杨挺  王兵戈 《宁夏农林科技》2004,(2):4-5

本文以“元帅”和“红富士”苹果为试材，研究了BN-2苹果增高刑对红元帅果形和反光膜、果实袋对红富士苹果品质的影响。结果表明：BN-2苹果增高剂明显改善红元帅苹果果形和着色。果实袋改善果实着色但降低含糖量；反光膜改善果实着色，与果袋配合应用，可以克服因套袋而引起的含糖量降低的缺陷。  相似文献   

分子印迹分散固相萃取-液相色谱串联质谱法测定尿液中克仑特罗          下载免费PDF全文

杨挺  吴银良朱勇  陈国赵健 《农学学报》2012,2(11):48-51

为了快速检测尿液中的痕量克仑特罗,以克仑特罗分子印迹聚合物为吸附剂,建立了基于分子印迹的分散固相萃取液质联用测定尿液中克仑特罗检测方法。样品用分子印迹聚合物吸附,甲醇/乙酸/水(7/2/1)洗脱,氮气吹干后用0.1%甲酸水/甲醇(9/1)溶液定容,过0.22 μm滤膜后可进行LC-MS/MS分析。结果表明,分子印迹聚合物对克仑特罗有良好的结合性,在0.2~25 μg/L质量溶液范围内有良好的线性关系(r=0.9992),检出限(S/N=3)为0.08 μg/L,定量限为(S/N=10)为0.2 μg/L,在0.2、1.0、2.0 μg/L 3个添加水平的克仑特罗回收率大于70.2%;相对标准偏差小于4.16%。方法分析速度快、灵敏度高、重现性好、试剂用量少、无基质干扰,可用于尿液中克仑特罗的检测。  相似文献   

ELISA速测试剂盒检测蔬菜中拟除虫菊酯类农药残留量的不确定度分析     

王立君  杨挺  皇甫伟国 《安徽农学通报》2009,15(1):42-44

对ELISA速测试剂盒测定蔬菜中拟除虫菊酯类农药残留量的不确定度进行评估。通过建立的数学模型和推导出不确定度的计算公式,分析了测量过程的不确定度来源于速测试剂盒检测质量的不确定度、提取溶剂量取体积不确定度、分取液体积不确定度、定容体积不确定度、标准液不确定度、样品称量不确定度等,并对不确定度的各个分量进行计算,最后评估了标准合成不确定度和扩展不确定度,分析得到当拟除虫菊酯类农药检测浓度为1．13μg／g时,合成不确定度为0．064μg／g,扩展不确定度为0．13μg／g。  相似文献   

乙基多杀菌素在稻田水、土壤和水稻植株中的残留及消解动态   总被引：2，自引：2，他引：0  

陈国  朱勇  赵健  杨挺  张艳  吴银良 《农药学学报》2014,16(2):153-158

采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法,研究了乙基多杀菌素中2种主要组分(XDE-175-J和XDE-175-L)在稻田水、土壤和水稻植株中的残留分析及消解动态。土壤和植株样品采用乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)净化;田水样品用0.1%甲酸溶液和乙腈稀释;UPLC-MS/MS分析。结果表明:XDE-175-J和XDE-175-L在田水、土壤和植株中的检出限(LOD)分别为2.5×10-4mg/L和5.0×10-4、0.001 mg/kg,定量限(LOQ)分别为0.001 mg/L和0.002、0.005 mg/kg。当添加水平为0.001~0.5 mg/kg(L)时,乙基多杀菌素在田水、土壤和水稻植株中的平均回收率为83%~102%,相对标准偏差(RSD)为1.9%~6.2%。消解动态试验结果表明:6%乙基多杀菌素悬浮剂(SC)按1.5倍推荐使用高剂量(有效成分40.5 g/hm2)于水稻拔节期施药1次,乙基多杀菌素在田水、土壤及水稻植株中的消解动态规律均符合一级动力学方程,半衰期分别为0.35、6.8和1.1 d;施药21 d后,其在水稻植株和田水中的消解率均在95%以上,在土壤中的消解率为86.1%;属易消解型农药。  相似文献