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九种农药制剂和一种叶面肥中有机磷和氨基甲酸酯类隐性成分的快速检测 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了一种针对9种农药制剂和1种叶面肥中隐性添加23种有机磷或氨基甲酸酯类农药的快速检测方法。将农药制剂和叶面肥用磷酸盐缓冲溶液稀释静置后取上清液,加入乙酰胆碱酯酶溶液和显色剂,摇匀后反应5 min,加入底物后通过农药残留速测仪在波长412 nm处测定0~3 min的吸光度变化值。此外,对氧乐果、甲拌磷和甲基对硫磷在9种农药制剂和1种叶面肥中的检出限进行了验证。结果表明:该方法检出限在0.03~4.4 mg/L之间,当在9种农药制剂和1种叶面肥中的添加水平略低于检出限时,其抑制率均50%(为56%~100%)。本方法可用于定性判断农药制剂中是否添加了上述隐性成分。 相似文献
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利用气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)内标法对夏、冬季杭州西湖区域8个点位的茶叶和桂花叶中10种有机氯农药的含量进行了分析测定.结果表明:杭州西湖区域夏季茶叶∑OCPs含量范围为0.80～1.21 μg·kg-1,平均值为1.01 μg·kg-1;冬季∑OCPs含量范围为1.37～2.85μg·kg-1,平均值为1.99 μg· kg-1.夏季桂花叶∑OCPs含量范围为1.45～13.34 μg·kg-1,平均值为5.97 μg·kg-1;冬季∑OCPs含量范围为2.08～8.69 μg · kg-1,平均值为4.58 μg· kg-1.茶叶和桂花叶中OCPs污染主要来源于环境中早期的残留.OCPs的含量随着季节变化,茶叶中冬季OCPs的含量高于夏季的含量,而桂花叶中夏季高于冬季,表明茶叶中OCPs的变化可用于监测西湖区域大气中OCPs的季节变化规律,而桂花叶片适用于监测连续数年该区域大气中OCPs的污染情况. 相似文献
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茶园花期用药后蜂花粉中吡虫啉及其代谢物残留的蜜蜂风险评估 总被引：1，自引：0，他引：1
为研究茶花蜂花粉中吡虫啉及其代谢物残留对蜜蜂安全的影响,在茶树始花期喷施10%吡虫啉可湿性粉剂,测定防虫网大棚内茶花蜂花粉样品中吡虫啉及其代谢物吡虫啉烯烃、吡虫啉脲、6-氯烟酸的残留量,并结合现有毒理学数据和风险评估模型进行评估。结果表明:以风险商值(Risk Quotient,RQsp)进行初级风险评估时,吡虫啉在茶树上的使用对蜜蜂具有不可接受的急性接触风险;以暴露量/毒性(Exposure toxicity ratio,ETR)进行暴露评估时,蜜蜂急性经口风险可接受,而成蜂致畸风险在药后13 d内均不可接受。此外,ETR的评价结果还表明,吡虫啉对蜜蜂风险主要源于吡虫啉母体,代谢物的风险占比低于2%。基于风险评价结果以及本实验的局限性,对吡虫啉在茶树上的实际使用风险仍需开展进一步试验。 相似文献
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市售农残速测仪对青菜中毒死蜱和三唑磷的检测评价 总被引：1，自引：0，他引：1
自2016年毒死蜱和三唑磷在蔬菜上禁止使用后,其残留现状仍较为突出,农残速测仪作为重要的农药残留筛查手段被广泛采用。本研究探讨了9种速测仪产品对毒死蜱和三唑磷的检测能力,重点针对青菜样品和缓冲盐提取液中的灵敏度做了评价。结果表明,9种速测仪产品对青菜样品中毒死蜱和三唑磷的灵敏度较差,在残留限量1和5倍值时(0.1和0.5 mg·kg-1)均无法检出。在青菜样品中添加50倍限量值时,仅分别有2种和3种产品能检出毒死蜱和三唑磷。当标准溶液加标至缓冲提取液时,9种产品酶试剂的最高灵敏度对毒死蜱和三唑磷分别可达0.06和0.15 mg·L-1,则对应的蔬菜样品在农药提取充分时的灵敏度分别为0.30和0.75 mg·kg-1,但由于缓冲盐溶液对青菜中两种农药低下的提取效率,限制了速测仪产品的检测能力。未来农残速测仪产品须在蔬菜样品中的农药提取效率上改进。 相似文献
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乐果及其代谢物氧乐果在不同生育期豇豆中的残留消解动态 总被引：1，自引：0，他引：1
为明确不同生育期豇豆上施用乐果可能产生的残留风险,以40%乐果乳油按有效成分设低（540 g/hm2）、中（600 g/hm2）和高（900 g/hm2）3个施药剂量,开展了苗期、结荚期2次施药和结荚期3次施药3种场景下的田间模拟试验,按照一定的时间间隔采集成熟豇豆样品,采用乙腈提取,C18分散净化,超高效液相色谱-串联质谱检测。结果表明:乐果和氧乐果在豇豆中的定量限均为0.01 mg/kg,在0.01~2 mg/kg添加水平下,乐果和氧乐果的平均回收率在77%~101%,相对标准偏差为3.1%~17%。距苗期最后一次施药后10 d,乐果在豇豆中的残留量各处理均低于中国国家标准中规定的最大允许残留限量（MRL）值0.5 mg/kg,最高为0.043 mg/kg;但其代谢物氧乐果残留量在施药后14 d,仅540 g/hm2的处理低于其MRL值0.02 mg/kg,施药后18 d仍有检出,最高为0.013 mg/kg。于结荚期2次和3次施药条件下,豇豆中乐果的残留量分别于施药后3 d和5 d即低于其MRL值（0.5 mg/kg）;而其代谢产生的氧乐果在施药后10 d仅540 g/hm2处理在豇豆中的残留量低于其MRL值。表明乐果使用后的残留超标风险主要源于其代谢物氧乐果。因此,建议豇豆结荚期不宜施用乐果,对其在苗期施用也应严格限制。 相似文献
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建立了农业投入品中农药隐性成分的筛查方法体系。基于气相色谱串联三重四级杆质谱(GC-MS/MS)和气相色谱串联三重四级杆质谱(LC-MS/MS)的多反应监测模式,建立215种农药目标物的多残留筛查方法,并辅以气相色谱-质谱全扫描模式的无目标筛查方法。方法优化了筛查农药的清单,包括已经或即将禁限用农药和农药隐性成分检出率较高的农药,并完善了以稀释为主的前处理方法。利用该方法对浙江多地生产基地和农资店抽检的农药制剂和肥料共90批次农业投入品进行隐性成分筛查,共筛查出20批次样品中含有未标注农药隐性成分,其中4批次样品判定为非故意添加,16批次样品确定为含有增强药效或增加功能的故意添加农药隐性成分。 相似文献
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采用PRiME HLB固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱仪,建立了斑马鱼中肟菌酯残留的检测方法,并在此基础上研究了肟菌酯在斑马鱼中的生物富集效应。结果表明:在0.0001~0.05 mg/L范围内,肟菌酯进样质量浓度与峰面积之间具有良好的线性关系;当添加水平分别为0.0005和0.05 mg/L时,肟菌酯在水样中的平均回收率为86.6%~106%,相对标准偏差 (RSD)为5.1%~8.9%;添加水平分别为0.01、0.1和10 mg/kg时,其在鱼肉中的平均回收率为70.5%~104%,RSD为1.4%~3.3%。肟菌酯在水样中的定量限 (LOQ)为0.0005 mg/L,在鱼肉中的LOQ为0.01 mg/kg。利用所建立的方法,研究了在水生生物鱼类的1/10急性毒性基准剂量 (ALB) 值 (7.15 × 10?4 mg/L) 和ALB 值 (7.15 × 10?3 mg/L)、斑马鱼的1/100 LC50值 ( 5.10 × 10?4 和1.20 × 10?3 mg/L)以及1/10 LC50值 (5.10 × 10?3和1.20 × 10?2 mg/L)剂量暴露下,肟菌酯在斑马鱼中的生物富集效应。结果表明:经不同浓度肟菌酯连续暴露192 h后,肟菌酯在斑马鱼中的生物富集系数 (BCF)为113~178,具有中等生物富集效应。研究表明,生产中在使用肟菌酯时,应考虑其低浓度暴露下因生物富集作用而对水生生物引起的生态毒理学风险。 相似文献
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为明确豇豆播种期、苗期、结荚期使用阿维菌素和噻虫嗪及其代谢物噻虫胺的降解代谢规律,进行了残留试验。结果表明,阿维菌素、噻虫嗪、噻虫胺在豇豆中的定量限均为0.01mg·kg-1。在0.01~1mg·kg-1添加水平下,阿维菌素、噻虫嗪、噻虫胺的平均回收率在79%~107%,相对标准偏差为2.0%~20.1%。在播种期和苗期使用后,阿维菌素和噻虫嗪在豇豆中的残留量均低于定量限,可以安全使用。结荚初期可以间隔5d,连续使用2次,安全间隔期分别为1d和3d;盛产期使用后,安全间隔期分别为3d和5d。由于盛产期豇豆采收间隔的限制,阿维菌素在盛产期应慎用,噻虫嗪则不应在豇豆盛产期使用。 相似文献
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三唑醇对映体的反相高效液相色谱拆分热力学研究 总被引：2，自引：2，他引：0
在高效液相色谱反相条件下,利用涂敷型纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相(CDMPC-CSP)对三唑醇4个对映异构体进行了直接手性拆分研究。考察了不同流动相组成和柱温对三唑醇对映体的色谱保留及分离的影响。同时,利用热力学方法对三唑醇对映体与固定相之间的色谱保留和分离的热力学机理进行了探讨。结果表明:在以甲醇-水(70∶ 30,体积比)为流动相、流速0.8 mL/min、柱温15 ℃,或在以乙腈-水(30∶ 70,体积比)为流动相、流速1.0 mL/min、柱温45 ℃的条件下,三唑醇对映体可以得到较好分离。 相似文献