磺酸型离子液体制备与催化合成乙酰丙酸乙酯研究     

刘欢  吕欢欢  赵婷婷  赵广路  韩鲁佳  肖卫华 《农业机械学报》2018,49(11):289-297

酸性离子液体具有催化活性高、选择性好、对设备腐蚀小、易于回收利用等优点,可代替浓硫酸合成乙酰丙酸酯。制备了8种酸性离子液体,其中阳离子分别是咪唑、吡啶、季铵盐类,阴离子分别是无机酸和有机酸类,利用1H NMR和13C NMR表征了离子液体结构,热重分析了各离子液体热稳定性,Hammett指示剂结合紫外光谱法比较了不同离子液体的Brnsted酸性,并探讨了利用碳水化合物醇解的催化效应。结果表明,8种离子液体醇解催化反应中,\[Bmim SO3H\]HSO4表现出最高的催化活性,且对乙酰丙酸乙酯（EL）有最高的选择性,各离子液体催化合成产物EL的活性与其Brnsted酸性密切相关。利用此催化剂讨论反应底物、醇解温度、催化剂用量对合成EL的影响,结果表明,果糖具有最高的反应活性,以葡萄糖为底物,催化剂用量2mmol,醇解温度170℃,时间60min,EL的最高摩尔产率可达56.79%,另外,催化剂重复利用5次仍保持较高的回收率和催化活性。说明\[Bmim SO3H\]HSO4在催化碳水化合物醇解合成EL过程中结构性质稳定,表现出较优的催化转化效率。  相似文献