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试验旨在推荐更适用于可同时检测饲料中多元素的方法。通过对比分析干灰化法、微波消解法、湿法消解法、石墨消解法的优缺点，研究不同消解方法测定饲料中铅、镉、铜、铬、镍含量的影响。结果显示，4种消解方法均具有较低检出限，方法回收率86%～96%，相对标准偏差（RSD）为0.53%～6.13%，线性关系良好，标准物质测定结果均在标准值不确定范围内，均可用于饲料中多元素的检测。采用石墨消解法测定结果显著优于其他方法 （P<0.05），湿法消解法较干灰化法、微波消解法的铬、铜、镉测定值显著偏高（P<0.05）。研究表明，石墨消解法集消解赶酸一体化，可按照设定程序自动完成消解全过程，消解时间固定，工作效率高，便于高通量样品分析，设备以及耗材成本与其他3种方法相比具有很大优势。 相似文献
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第三次全国土壤普查意义重大,为确保普查数据真实可靠,需对行业标准检测方法进行反复验证以优选出适合在全国范围内推广的方法。由于NY/T 1121.14—2006比浊法测定土壤有效硫标准曲线线性较差,亟须优化其提取、测定条件以提高方法的准确度和精密度。鉴于此,主要探究了沉淀剂的状态、品牌及线性拟合方式对比浊法测定土壤有效硫标准曲线线性的影响,结果表明,有效硫标准曲线改用现用现配的40 g/L氯化钡溶液定容可显著提高标准曲线的线性,使其相关系数r>0.999,满足分析测试的要求。同时本实验室对电感耦合等离子体光谱法（ICP-OES）测定土壤有效硫进行方法验证、对比,比浊法、ICP-OES法的检出限分别为1.20、0.80 mg/kg,均满足分析测试的要求。方法准确度和精密度验证结果表明,二者均可用于土壤有效硫的测定并且测定结果无显著性差异。其中,比浊法适用于测定低含量（<48 mg/kg）样品,ICP-OES法适用于含量范围在0～150 mg/kg的样品。结合本实验室在第三次全国土壤普查内业检测试点工作中的经验,建议将ICP-OES法作为第三次全国土壤普查有效硫测定的首选方法,以... 相似文献
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复杂样品前处理极大的影响分析结果的准确度和分析过程的时效性,因此建立高效的分离分析方法提高检测的准确性和效率具有重要意义。本研究通过一步水热法,合成了碳包覆四氧化三铁磁性纳米粒子（Fe3O4@C-Magnetic nanoparticles,Fe3O4@C-MNPs）,利用透射电子显微镜（transmission electron microscope,TEM）、扫描电子显微镜（scanning electron microscope,SEM）、X射线衍射（X-ray diffraction,XRD）、X射线光电子能谱（X-ray photoelectron spectroscopy,XPS）、傅立叶变换红外光谱（Fourier transform infrared spectroscopy,FTIR）、振动样品磁强计（vibrating sample magnetometer,VSM）考察材料的形貌、结构以及磁性能,并以Fe3O4@C-MNPs作为磁性吸附剂,构建磁固相萃取-气相色谱法用于黄瓜中丙溴磷的定量检测,优化了影响磁固相萃取过程农药回收率的主要因素,即磁性吸附材料用量、萃取时间和溶液pH。结果表明：合成的Fe3O4@C-MNPs表面有丰富的官能团,粒径分布均匀,分散性好,具有超顺磁性,对有机磷农药（organophosphorus pesticides,OPs）丙溴磷有较好的吸附富集效果;最优条件下,即Fe3O4@C-MNPs磁性吸附剂用量0.06 g、溶液pH 6、吸附平衡时间10 min、洗脱剂为丙酮时,检测丙溴磷农药的线性范围在0.011~1.0 µg/mL,检出限为0.0011 mg/kg;使用合成的磁性吸附剂材料Fe3O4@C-MNPs用于磁固相萃取-气相色谱法检测黄瓜实际样品中丙溴磷,回收率在95.0%~101.4%,相对标准偏差（relative standard deviation,RSD）为2.9%~8.5%。该方法有机试剂用量少,吸附剂可重复利用,降低检测成本的同时也更环保,检测效率也得到提高,检测结果准确可靠。 相似文献
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采用高效液相色谱技术,以草莓、西瓜和西红柿为研究对象,建立了一种快速、准确测定蔬菜、水果中烯酰吗啉与赤霉素残留测定方法。酸性条件下（pH 2.5）,样品用乙酸乙酯提取,经弗罗里硅土柱净化后,使用配有紫外检测器的高效液相色谱仪进行检测。结果表明,各组分分离良好,在0.025、0.050、0.100 mg/kg这3个添加水平,2种农药的回收率为81.2%~91.3%,相对标准偏差均小于6.7%;在0.025~1.00 μg/mL浓度范围内,线性关系良好,相关系数均大于0.9995;烯酰吗啉与赤霉素的检出限分别为为0.01、0.02 mg/kg。该方法准确、灵敏、快速,可满足对蔬菜、水果中烯酰吗啉与赤霉素农药残留的检测需要。 相似文献
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为了探明香蕉中酚酸化合物的种类及含量,本研究采用超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS）法对 香蕉果肉样品进行分析,并对色谱、质谱条件进行优化。结果表明,香蕉富含多种酚酸化合物,且酚酸化合物主 要以游离酯型和结合型存在。含量较高的 2 种酚酸为异阿魏酸（112.54~370.34 μg/g）、阿魏酸（83.96~157.54 μg/g）。 酚酸含量由高至低依次为异阿魏酸>阿魏酸>对香豆酸>3,5-二羟基苯甲酸>芥子酸>香草酸>咖啡酸>对羟基苯甲 酸>鞣花酸>丁香酸>反式肉桂酸>水杨酸。方法验证结果表明该方法检出限低、线性范围宽、灵敏度高,定量结 果准确、可靠,适用于实际样品检测;香蕉样品酚酸组分与含量检测结果可为香蕉的营养成分和功能活性物质 评价提供参考。 相似文献
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高效液相色谱法测定果汁中4种农药残留量 总被引：3，自引：0，他引：3
[目的]建立一种可以同时测定果汁中吡虫啉、除虫脲、噻菌灵和多菌灵农药残留的液相色谱法.[方法]以乙腈作为提取溶剂,采用氨基柱净化、高效液相色谱二极管检测器测定,外标法定量.[结果]4种农药在0.02～5.0μg/rnl的浓度范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 0～0.999 8,检出限分别为0.003、0.005、0.003和0.007 mg/kg.在3个添加水平(0.1、0.5和1.0 mg/kg)的回收率试验中,吡虫啉、除虫脲、噻菌灵和多菌灵的平均回收率为82％～107％,RSD小于4.5％.[结论]该方法简单、快速,且方法的灵敏度、准确度和精密度均能满足农药残留分析的要求. 相似文献
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