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张媛 任小侠 王秀丽 王楠 李建 张一帜 刘元杰 褚智菲 宋运娇 于慧娟 赵金羽 高彬 刘洋 王晨旭 张慧 石宗昌 梁正鹏 刘丽丹 吴金香 罗玉峰 李俊平 《中国兽药杂志》2022,56(11):23-31
为了解鸡球虫活疫苗不同卵囊计数方法对检测结果的影响,分别采用血细胞计数板4角方格法和9方格法以及麦氏计数板法对3种鸡球虫活疫苗各进行了6次卵囊计数,然后采用t检验和Z比分值方法比较筛选出最适宜的计数方法,并对检测方法进行了验证和变异系数统计。结果显示:采用每批检品抽检1瓶,通过血细胞计数板4角方格法重复计数6次,去除最大值和最小值后取平均值作为该瓶检品卵囊计数结果,如果首次检验结果不符合规定可重检一次的方法,人员误差最小。该方法提高了鸡球虫活疫苗卵囊计数结果的可重复性和准确性,增强了疫苗质量控制的可靠性。 相似文献
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孔雀石绿及其主要代谢产物在欧洲鳗鲡体内的蓄积及消除规律 总被引:1,自引:0,他引:1
为了解孔雀石绿及其有毒代谢产物无色孔雀石绿在鱼体中的蓄积与消除规律,达到对孔雀石绿的禁用监控,本试验对初始体重为12.42±2.18 g的欧洲鳗鲡进行0.1 mg/L药浴24 h,再转移到清水中养殖120d,采用高效液相色谱法测定血液、肝脏、肾脏和肌肉组织中孔雀石绿(MG)及其代谢物无色孔雀石绿(LMG)的残留。结果表明:在药浴开始阶段,肝脏、肾脏和肌肉中的MG含量迅速上升,肝脏、肾脏和血液于浸浴6 h时即达到最高平均值,分别为859.8±127.0μg/kg、589.2±40.0μg/kg和88.6±51.3μg/kg,肌肉于浸浴12h时达最高值(720.5±192.6μg/kg),随后含量下降。鳗鲡各组织中LMG高峰出现时间都晚于MG,血液、肝脏和肾脏中的LMG都是在浸浴12 h时,达到最高平均值,分别为1 135.0±376.4μg/kg、1 730.9±538.5μg/kg和238.9±105.5μg/kg;肌肉组织LMG的高峰出现时间更晚,是清水养殖3 d(72 h)时,为960.1±251.0μg/kg。血液中的MG消除最快,于清水养殖的第2天(48 h)检测不到残留。肾脏于养殖10 d(240 h)、肝脏于养殖45 d(1 080 h)时检测不到残留MG,而肌肉中的MG在养殖90 d时才检测不到。LMG在鳗鲡血液和肌肉组织中消除时间与MG相比显著延长,血液中的LMG消除时间是养殖90 d(2 160 h),而肌肉中于养殖120 d时,仍能检测到一定含量的LMG。除了肾组织在整个试验阶段和肌肉组织在浸浴过程中,所含平均MG比LMG高以外,其余情况下都是LMG平均含量明显高于MG平均值。本试验表明,可以通过对鳗鲡肌肉中的无色孔雀石绿残留的检测达到对孔雀石绿禁用的监控。 相似文献
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建立灵敏可靠的麻痹性贝类毒素(PSP)检测技术是保障我国贝类水产品质量安全的有力手段。本研究选取3-(2-呋喃甲酰基)-喹啉-2-羰醛(FQ)为荧光衍生试剂,利用超高效液相色谱(UPLC)和柱前衍生荧光检测技术,建立了贝类中3种高毒性PSP毒素成分(STX、GTX1及NEO)的检测方法,对影响荧光衍生效率和色谱分离效果的各主要实验因素分别进行了优化。结果表明,在优化后的最佳实验条件下,3种PSP毒素成分线性方程的相关系数(r)均大于0.998,保留时间(tm)及峰面积(PA)的日内及日间精密度RSD值分别小于3.1%和5.6%,当信噪比(S/N)等于3时,检测限范围为7~14μg.kg-1,样品加标回收率为82%~92%,RSD值小于5.2%。该方法灵敏、稳定且可靠,可用于贝类中三种高毒性PSP毒素成分的日常分析检测。 相似文献
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固相萃取-高效液相色谱法测定水产品中7种氟喹诺酮类药物残留 总被引:2,自引:1,他引:1
建立了固相萃取-反相高效液相色谱法同时测定水产品(河鳗、南美白对虾和罗非鱼)中7种氟喹诺酮类药物残留的方法。样品经1 mol/L磷酸盐提取、正己烷去脂、C18固相萃取柱净化后,用高效液相色谱分离、荧光检测器检测、外标法定量。诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星的最低添加水平为5.0 μg/kg,单诺沙星为1.0 μg/kg,培氟沙星为4.0 μg/kg,沙拉沙星为20.0 μg/kg,氧氟沙星为30.0 μg/kg。结果表明,7种氟喹诺酮类药物的平均回收率在75% ~95%之间,相对标准偏差为1.3% ~9.3%;检测限在0.07 ~5.84 μg/kg之间,定量限在0.23 ~19.48 μg/kg之间。采用所建立方法对上海农贸市场随机抽取的实际样品进行检测,结果均未检出7种氟喹诺酮类药物残留。 相似文献
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建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中地西泮及其代谢物残留的检测方法。采用电喷雾电离,正离子扫描,选择反应监测,内标法定量;使用CAPCELLPAKMGIIC18(100mm×2.1mmid,3.5μm)色谱柱,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱:样品用含1%氨水的乙酸乙酯提取2次,浓缩,经正己烷去脂、HLB固相萃取柱净化后,减压蒸干,用甲醇-水(5:5,V/V)定容。结果表明:地西泮及其代谢物在5-250ng/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数辩均大于0.9990,定量下限均为1μg,kg,以1、10、50μg/kg这3个水平进行加标回收试验,待测药物的平均回收率为82.1%~119.0%,相对标准偏差为2.2%~15.0%,可以认为该方法高效、灵敏,适合于水产品中地西泮及其代谢物的定量及确证分析。 相似文献
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孔雀石绿及其主要代谢产物在欧洲鳗鲡肌肉中的蓄积及消除规律 总被引:5,自引:0,他引:5
为了解孔雀石绿及其有毒代谢产物无色孔雀石绿在鱼体中的蓄积与消除规律,达到对孔雀石绿的禁用监控,本试验对初始体重为(12.42±2.18) g的欧洲鳗鲡进行0.1 mg·L-1 和0.2 mg·L-1 浓度(P1和P2组)孔雀石绿药浴24 h,再转移到清水中养殖120 d,采用高效液相色谱法测定肌肉组织中孔雀石绿及无色孔雀石绿的残留.在药浴过程中,鳗鲡肌肉组织中孔雀石绿平均含量不断升高,P1和P2组分别于药浴12 h和24 h达到最高值(720.5 ±192.6) μg·kg-1和(1404.8±421.9) μg·kg-1;在清水养殖过程中,孔雀石绿在鳗鲡肌肉中含量波动式下降,并于水浴2160 h (90 d)时两个处理组都低于检测限度.肌肉中所含无色孔雀石绿,在药浴过程以及清水养殖的开始一段时间内不断升高,P1和P2组分别于水浴的72 h和120 h达到最高值(960.1±251.0) μg·kg-1和(1 625.8±183.2) μg·kg-1,然后呈波动式下降,至实验结束(水浴120 d)时两个实验组肌肉中还有一定残留.结果表明,无色孔雀石绿的代谢消除时间较长,可以作为检测的标志物.另外,不同浓度的孔雀石绿在鳗鲡肌肉中的代谢规律相似,只是随药浴浓度升高,肌肉中孔雀石绿和无色孔雀石绿含量最高值出现时间有所滞后,以及消除时间相对延长. 相似文献
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养殖水产品中药物残留问题及对策 总被引:4,自引:1,他引:4
本文叙述水产养殖业的迅速发展,带动并促进了水产业及其出口创汇等相关产业的发展,然而养殖业者过于追求产量,滥用渔药,造成水产品中药物残留,使水产品的出口遭到贸易技术壁垒。本文综合分析了引起水产品中药物残留的原因以及药物残留的危害,并提出解决药物残留的对策。 相似文献
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高效液相色谱法测定水产品中9种氟喹诺酮类药物残留 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了固相萃取-反相高效液相色谱法,同时分析了测定水产品种中9种氟喹诺酮类药物残留的方法。样品用酸化乙腈提取,正己烷去脂,C18固相萃取柱净化后,用高效液相色谱法分离,荧光检测器检测,外标法定量。诺氟沙星、环丙沙星、培氟沙星、二氟沙星和恩诺沙星检出限为1.0μg/kg,单诺沙星为0.2μg/kg,沙拉沙星为2.0μg/kg,氧氟沙星为5.0μg/kg,麻保沙星为50.0μg/kg。各组分平均回收率在75%~98%之间,相对标准偏差为0.5%~9.0%。本方法灵敏度高,成本低,通用性强。 相似文献