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基于QuEChERS样品前处理技术,建立超高效液相色谱串联质谱法同时测定柑橘中甲基硫菌灵、苯菌灵和多菌灵的分析方法。结果表明,3种目标物在一定质量浓度范围内具有良好的线性关系(r≥0.995 0),甲基硫菌灵在柑橘全果、果肉中的添加浓度为0.01~5.00 mg·kg-1时,平均回收率分别为92%~104%和90%~95%,相对标准偏差最大值为7%;多菌灵在柑橘全果、果肉中的添加浓度为0.01~5.00 mg·kg-1时,平均回收率分别为76%~85%和77%~100%,相对标准偏差最大值为6%;苯菌灵在柑橘全果、果肉中的添加浓度为0.05~5.00 mg·kg-1时,平均回收率分别为77%~88%和86%~90%,相对标准偏差最大值为7%。甲基硫菌灵和多菌灵方法定量下限为0.01 mg·kg-1,苯菌灵方法定量下限为0.05 mg·kg-1。该方法快速简便、灵敏度高,适合农产品中甲基硫菌灵、苯菌灵和多菌灵等农药残留检测。 相似文献
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长期施肥对不同有机质含量农田黑土土壤酶活性及土壤肥力的影响 总被引:2,自引:1,他引:1
【研究目的】探讨长期施肥对不同有机质含量农田黑土酶活性及土壤肥力的影响,【方法】本研究以5种不同有机质含量农田黑土(梨树(SOM1.7)、德惠(SOM3)、海伦(SOM5)、嫩江(SOM6)、北安(SOM11))为研究对象,测定并分析了土壤脲酶、磷酸酶、蛋白酶、蔗糖酶的活性及土壤有机质、全氮、全磷、碱解氮、有效磷含量。【结果】结果表明,化肥的施用可不同程度提高农田黑土的养分含量及土壤酶的活性,其中北安(SOM11)提高的幅度最大,与其它四种土壤之间达到了差异显著水平(p<0.05)。相关分析结果显示:土壤脲酶、磷酸酶、蛋白酶、蔗糖酶与土壤有机质、全氮、全磷、碱解氮显著相关,土壤脲酶、蔗糖酶可以反映不同有机质含量农田黑土长期施肥后土壤质量变化趋势。 相似文献
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建立同时测定枇杷中苯醚甲环唑和多菌灵的超高效液相色谱-串联质谱分析方法,对苯醚甲环唑和多菌灵在枇杷中的贮藏稳定性进行研究。结果表明,在0.001~1.000 mg·L -1质量浓度范围内均呈良好线性关系,两者线性回归方程分别为Y=1 028 747 X+3 038,r=0.999 7(苯醚甲环唑);Y=421 355 X+4 900,r=0.994 8(多菌灵);在0.005~6.000 mg·kg -1添加水平下,苯醚甲环唑和多菌灵在枇杷中的回收率分别为77%~108%和87%~105%,且相对标准偏差均≤5%(n=5),方法的最低检出量为1.0×10 -11g,最低检出浓度为0.001 mg·L -1。该方法样品前处理简单快速,分析用时短,灵敏度和精密度均符合农药残留检测要求。-20 ℃条件下,苯醚甲环唑和多菌灵在枇杷样品中的贮藏稳定性至少为180 d。 相似文献
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长期施肥下不同有机质含量农田黑土水稳性团聚体中氮、磷的分布特征 总被引:3,自引:1,他引:2
研究长期施肥对不同有机质含量农田黑土水稳性团聚体分级特征、不同粒级团聚体中全氮、全磷含量分布及相关性的影响,为阐明施肥对黑土肥力演变的影响机制提供理论依据。利用中国科学院海伦生态实验站空间移位长期定位试验,研究2种施肥方式下5种不同有机质含量的农田黑土不同粒级水稳性团聚体、水稳性团聚体中全氮、全磷分布特征。结果表明:长期施用化肥对2~1 mm粒级大团聚体含量影响最大,施肥处理在该粒级团聚体分别增加了1.95%~4.59%之间,且各粒级水稳性团聚体随土壤有机质含量的增加而呈递增的趋势。不同农田黑土全氮、全磷在2~1 mm粒级大团聚体中含量最高,在>5 mm和<0.25 mm含量最低。2~0.5 mm土壤团聚体含量与土壤全氮、全磷存在显著的正相关关系,>5 mm和<0.25 mm与土壤全氮、全磷存在显著负相关关系。土壤全氮、全磷主要存在水稳性大团聚体中,施用化肥可提高水稳性大团聚体中全氮、全磷的含量,是改善农田黑土土壤结构,提高土壤肥力的有效措施。 相似文献
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超高效液相色谱-串联质谱法测定杨梅中嘧菌酯残留 总被引:1,自引:0,他引:1
为有效监测杨梅中嘧菌酯的残留状况,建立了基于QuEChERS方法的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定杨梅中嘧菌酯残留量的分析方法。样品采用乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)和无水MgSO4净化后,在电喷雾正离子(ESI+)条件下采用多重反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。结果表明,在0.001~0.50mg·L-1,嘧菌酯的浓度与响应值呈良好的线性关系,相关系数为0.9998。在0.005、0.10和1.0mg·kg-1添加水平下,嘧菌酯在杨梅样品中的回收率在82%~105%,相对标准偏差为1.5%~10.2%。本方法最小检出量为5.5×10-14g,定量限为0.005mg·kg-1。该分析方法能够满足农药残留检测的要求。 相似文献
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[目的]分析测定8种神经毒性农药在铁皮石斛中以烘烤方式下加工成铁皮枫斗的加工因子。[方法]采用烘烤的加工方式将铁皮石斛鲜条加工成干样,用超高效液相色谱-串联质谱法测定农药在加工前后的残留水平,并计算不同烘烤时间的加工因子。[结果]建立超高效液相色谱-串联质谱法测定8种农药及其代谢物在铁皮石斛中残留分析方法。于70℃条件下烘烤12 h,茚虫威、三唑磷和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐加工因子平均值分别为5.4、4.8和4.8,位列前3;烘烤48 h,所有农药的加工因子在1.0~3.0。[结论]铁皮石斛鲜条在70℃烘烤12~48 h,所有农药的加工因子大于1.0,此结果可用于铁皮石斛加工时的质量控制。 相似文献
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建立超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MSMS)法测定配合饲料中黄曲霉毒素B1、呕吐毒素、玉米赤霉烯酮、磺胺间甲氧嘧啶、恩诺沙星、金刚烷胺、三唑磷、多菌灵、甲草胺的检测方法。称取适量配合饲料,提取液为乙腈:水:甲酸体积比90:9:1,准确分取提取溶液加入多壁碳纳米管填料净化,浓缩复容后采取UPLC-MSMS仪测定,外标法定量。样品采用3个浓度水平添加,回收率分别为74.7%~119.0%,精密度为0.5%~12.0%;9种药物在2~100 μg·L-1,线性r>0.99,方法定量限在0.2~3.0 μg·kg-1,满足配合饲料9种有毒有害物质定量分析。 相似文献