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采用优化的QuEChERS前处理方法,并结合超高效液相色谱-串联质谱法对鲜鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留进行测定,并对该方法的线性、灵敏度、回收率及基质效应等进行验证,同时对市场采集的鲜鸡蛋样品开展筛查分析。试验结果表明,氟虫腈及其3种代谢物在1.0~100 μg·L-1范围内呈线性,相关系数(R2)均大于0.99。不同浓度加标回收试验所得回收率为85.8%~105.6%,相对标准偏差均小于11.0%,基质效应为0.88~1.23。氟虫腈及其3种代谢物在该方法中最低检出限为0.002~0.02 μg·kg-1,定量限为0.007~0.05 μg·kg-1。通过对30批次鲜鸡蛋样品的检测分析,其中1批次检出氟虫腈,残留含量为10.1 μg·kg-1。 相似文献
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厨余垃圾有机堆肥风险因子管控研究进展 总被引：1，自引：0，他引：1
中国厨余垃圾产量巨大,有机堆肥是厨余垃圾资源化利用的主要方式之一,是有机质等养分回收到土壤中的有效方法。由于目前对厨余垃圾有机堆肥产品尚未制定完善的标准体系,忽略了厨余垃圾有机堆肥产品对土壤及周边环境的有害影响。本文从国内外厨余垃圾有机堆肥现状出发,结合国内外厨余垃圾有机堆肥过程及产品中可能存在的风险因子对土壤及农产品的影响,提出我国厨余垃圾有机堆肥产品的质量标准体系尚需完善,包括对农药残留、生物毒素、抗生素以及其他因素风险影响因子的限量标准等问题。建议从堆肥技术标准、风险因子检测标准和产品限量标准等方面建设厨余垃圾有机堆肥质量标准体系,规范和引导厨余垃圾有机堆肥行业健康发展。 相似文献
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液相色谱法同时测定稻米中阿维菌素和甲维盐残留 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了同时测定精米和糙米中阿维菌素和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量的高效液相色谱-荧光分析方法。稻米样品加水润湿,乙腈高速匀浆,盐析后,上清液旋转浓缩经氨基固相萃取柱净化,洗脱液经氮气吹干后用氮甲基咪唑和三氟乙酸酐衍生,液相色谱-荧光检测器同时分析阿维菌素和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐。结果表明,添加浓度为0.01～0.2 mg.kg-1,稻米中阿维菌素和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐添加回收率为76.8%～92.5%,相对标准偏差(n=5)为4.27%～11.50%,阿维菌素和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的方法检出限为0.002 mg.kg-1,定量限为0.005 mg.kg-1。 相似文献
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本研究运用液相色谱法分析,采用乙腈匀浆提取,氨基柱净化,经有机膜过滤进样检测,虫酰肼和呋喃虫酰肼回收率分别为83.0%～100.5%和87.0%～109.5%。相对标准偏差(RSD)在1.9%～10.2%,均符合农药检测要求。试验表明：虫酰肼和呋喃虫酰肼施药后1 h土壤中的残留量最大,随着间隔时间延长残留量逐渐减少;砂质壤土中农药降解速度明显快于砂土。砂质壤土中农药残留消解方程：虫酰肼Ct=0.847e-0.1848t,T1/2=3.75 d,R2=0.9554;呋喃虫酰肼Ct=0.875e-0.2895t,T1/2=2.39 d,R2=0.929;在砂土中降解方程：虫酰肼Ct=0.816e-0.12541t,T1/2=5.53 d,R2=0.9418;呋喃虫酰肼Ct=0.8657e-0.1462t,T1/2=4.74 d,R2=0.9399。 相似文献
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【目的】分析长三角地区市场小麦、玉米、稻谷、番茄和桃等常见农产品中真菌毒素的污染水平和特征,为农产品安全监管提供科学依据。【方法】于2019年从长三角地区三省一市（江苏、浙江、安徽和上海）的超市、农家和农贸市场等抽样采集农产品720份,包括120份小麦、150份玉米、150份稻谷、150份番茄和150份桃。谷物样品先后经水和含1%（V/V）甲酸的乙腈溶液提取,果蔬样品经含1%（V/V）甲酸的乙腈溶液提取。提取液通过氯化钠和无水硫酸镁盐析后,采用超高效液相色谱串联质谱法准确测定其中40种重要真菌毒素的含量。分别采用卡方检验和单因素方差分析对农产品中真菌毒素的检出率和含量进行比较,采用Spearman相关对农产品中真菌毒素的含量与产地温、湿度的相关性进行分析。【结果】720份农产品中共检测到36种真菌毒素,主要包括黄曲霉毒素、赭曲霉毒素、链格孢霉毒素、伏马毒素、脱氧雪腐镰刀菌烯醇（DON）及其修饰物和玉米赤霉烯酮（ZEN）等,总检出率为75.3%。其中,伏马毒素B1（FB1）检出率最高（49.0%）,其次为细交链孢菌酮酸（TeA）（37.5%）、伏马毒素B2（FB2）（35.7%）、腾毒素（Ten）（29.6%）、伏马毒素B3（FB3）（29.3%）、ZEN（22.6%）、DON（21.4%）、3-乙酰基-脱氧雪腐镰刀菌烯醇（3-ADON）（10.7%）、赭曲霉毒素A（OTA）（10.4%）,赭曲霉毒素B（OTB）（8.1%）、脱氧雪腐镰刀菌烯醇-3-葡萄糖苷（D3G）（7.2%）、赭曲霉毒素C（OTC）（6.4%）、黄曲霉毒素B2（AFB2）（5.8%）和15-乙酰基-脱氧雪腐镰刀菌烯醇（15-ADON）（5.4%）。59.5%的农产品样品受到2种或2种以上真菌毒素污染,同一份样本中被检出毒素数量最多达到23种。根据GB 2761-2017《食品安全国家标准 食品中真菌毒素限量》,有1份玉米样本黄曲霉毒素B1（AFB1）超标,1份稻谷样本OTA超标,6份小麦和2份玉米样本ZEN超标,总超标率为1.4%,整体污染水平不高。农产品中真菌毒素的污染水平表现出一定的类型和地区差异。小麦中,Ten、TeA和DON污染最严重;玉米中,伏马毒素污染较普遍;稻谷中则主要为Ten、TeA和伏马毒素;果蔬中伏马毒素、赭曲霉毒素和链格孢毒素等真菌毒素检出较多。从地区来看,浙江省小麦样品中DON和ZEN污染水平最严重,安徽省玉米样品FB1污染浓度较高,而江苏省稻谷样品中DON和ZEN的检出率和浓度水平均显著高于其他地区。相关性分析表明,谷物中Ten、TeA、FB1、DON和ZEN等毒素的含量与产地温、湿度存在一定的相关性,而果蔬中毒素的含量与温、湿度均无相关性。【结论】长三角地区市场农产品被多种真菌毒素污染,总体污染水平相对较低,但单一样品受到多种毒素混合污染的情况较多,应引起一定的重视。 相似文献
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贮藏环境对鸡蛋新鲜度的影响及鲜鸡蛋货架期预测模型构建研究 总被引：1，自引：0，他引：1
为了比较不同贮藏环境条件对鸡蛋新鲜度的影响,将鲜鸡蛋置于不同贮藏温度(5、10、20、30℃)和光照/避光环境条件下,测定鸡蛋质量、哈氏单位、气室、蛋黄系数、浓蛋白含量、蛋白pH值、蛋黄pH值、挥发性盐基氮含量等新鲜度品质指标,分析品质指标与贮藏环境之间的相关性规律,并构建与应用鸡蛋货架期预测模型。结果表明,随着贮藏时间延长,低温(5℃、10℃)贮藏的鲜鸡蛋和避光条件下贮藏的鲜鸡蛋品质优于高温(20℃、30℃)贮藏和光照环境条件下贮藏的鲜鸡蛋,且贮藏温度与鲜鸡蛋质量、哈氏单位、浓蛋白含量、挥发性盐基氮含量等呈显著负相关(P0.01),而与气室变化呈显著正相关(P0.01)。根据贮藏过程中品质变化规律构建的鸡蛋货架期预测模型,为今后鲜鸡蛋贮藏及运输过程中品质分级和下架提供理论依据。 相似文献
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建立了一种萃取溶剂少、操作简单、灵敏度高的QuECHERS前处理方法,结合超高效液相色谱-串联质谱实现山楂干制品中黄曲霉毒素(AFB_1、 AFB_2、 AFG_1、 AFG_2)、赭曲霉毒素A (OTA)、交链孢酚(AOH)、交链孢酚单甲醚(AME)、展青霉素(PAT)等8种真菌毒素同步定量分析,并将该方法应用于实际山楂干制品中真菌毒素污染分析,了解其实际污染情况。试验以0.2%甲酸的乙腈溶液为提取剂,采用QuECHERS方法进行前处理,应用超高效液相色谱-质谱联用定量分析8种真菌毒素。结果显示, AFB_1、 AFB_2、 AFG_1、 AFG_2、 OTA、 AOH、 AME等7种真菌毒素在1～50μg/L范围内线性关系良好, PAT在5～50μg/L范围内线性关系良好,相关系数均R2≥0.991。回收率为84.3%～111.5%。将建立的方法应用于17个山楂干制品样品分析,其中AOH和AME检出率分别为100%、 88.2%,含量为1.2～9.0μg/kg,其余6种毒素均未检出。结果表明,建立的QuECHERS方法适用于山楂干制品中多种真菌毒素同步定量分析。 相似文献
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嘧菌酯和吡唑醚菌酯在黄瓜中的残留降解行为及安全使用技术 总被引：5，自引：0，他引：5
为评价嘧菌酯、吡唑醚菌酯在设施栽培黄瓜上使用后的残留行为及环境安全性,参照《农药残留试验准则》,采用田间试验方法,对比分析了设施栽培条件下两种杀菌剂在黄瓜中的消解动态和最终残留情况,并以残留分析结果为依据,对实际生产中的用药模式进行调整,探索最适的安全间隔期.结果表明,按推荐使用剂量、2倍推荐使用剂量施药1次,嘧菌酯和吡唑醚菌酯在黄瓜中的降解半衰期分别为(2.818～2.925),(2.204～2.638)d,施药浓度高的情况下消解速度慢;设施栽培黄瓜中嘧菌酯和吡唑醚菌酯的最终残留量均受施药浓度、施药次数的影响,残留风险与田间用药剂量、用药次数正相关;不同农药种类消解速度也有差异,吡唑醚菌酯在黄瓜中的消解速度比嘧菌酯更快,相同采样间隔时间和相同用药模式下吡唑醚菌酯比嘧菌酯的残留量低.参考国内外农药残留限量标准,建议设施栽培条件下,按常规方法施药及使用剂量,施药2～3次的情况下,嘧菌酯、吡唑醚菌酯在黄瓜上的采收安全间隔期为3d,随着施药浓度或施药次数的增加,安全间隔期应适当延长. 相似文献
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