UPLC-MS/MS快速测定鸡肉中金刚烷胺和氟喹诺酮类药物残留   总被引：3，自引：1，他引：2  

曲斌  朱志谦  陆桂萍  蒋天梅  耿士伟  郭良雪 《中国兽药杂志》2013,47(7)

建立了鸡肉中金刚烷胺和八种氟喹诺酮类药物的UPLC-MS/MS测定方法.鸡肉样品经QuEChERS萃取剂提取,QuEChERS净化剂净化后,经氮气流吹干浓缩后进行测定,稳定同位素内标法定量.结果表明,金刚烷胺的测定线性范围为0.2～10.0 μg/kg.在0.2、1.0、10.0 μg/kg三个浓度的回收率为80％～120％;氟喹诺酮类药物的测定线性范围为2～ 100 μg/kg,在2、10、100μg/kg三个浓度的回收率为80％～120％,批内、批间精密度小于20％.该方法简便、快速、灵敏,适用于鸡肉中金刚烷胺和氟喹诺酮类药物残留的大批量筛选和定量测定.  相似文献   

测定鸡肉中利巴韦林残留的固相萃取-UPLC-MS/MS法研究     

曲斌  朱志谦  陆桂萍  蒋天梅  耿士伟  丁娟娟 《中国家禽》2013,35(15):37-40

为建立鸡肉中违禁药物利巴韦林残留的固相萃取-液相色谱串联质谱测定方法,将鸡肉样品经酶解和0.5%甲酸水溶液提取,乙腈沉淀蛋白组织,HLB柱串联PBA柱固相萃取净化,超高效液相色谱-串联质谱法测定,稳定同位素内标法进行定量。结果显示,利巴韦林在5~100g/kg范围内呈良好的线性关系,不同浓度的精密度<20%,回收率在80%~120%之间。所建立的方法适合于鸡肉样品中利巴韦林残留的测定。  相似文献   

亲水作用色谱-高分辨质谱测定生鲜牛乳中7种氨基糖苷类药物残留     

王帅兵  曲斌  耿士伟  陆桂萍  蒋天梅  陈蓉 《动物医学进展》2017,38(9)

建立了生鲜牛乳中链霉素、双氢链霉素、庆大霉素、妥布霉素、卡那霉素、阿米卡星和安普霉素共7种氨基糖苷类抗生素残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经100mL/L三氯乙酸-乙腈提取和WCX固相萃取柱净化后,采用亲水作用色谱分离,四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱检测。对样品前处理条件、液相色谱流动相及质谱条件进行了优化。结果表明,7种氨基糖苷类抗生素在20μg/L~500μg/L范围内线性关系良好,生鲜牛乳中的加标回收率为88.7%~111.2%,相对标准偏差为6.3%~13.1%,该方法灵敏、准确,可用于生鲜牛乳中多种氨基糖苷类抗生素残留的同时检测。  相似文献   

QuEChERS净化法结合亲水作用色谱串联质谱测定鸡蛋中利巴韦林残留     

曲斌  朱志谦  陆桂萍  蒋天梅  耿士伟  徐芹  丁娟娟 《畜牧与兽医》2014,(2):71-74

建立了鸡蛋中违禁药物利巴韦林的QuEChERS净化法结合亲水作用色谱串联质谱测定方法。鸡蛋样品经三氯乙酸乙腈溶液提取,QuEChERS净化管净化,亲水作用色谱-串联质谱法测定,采用内标法定量。测定结果显示:利巴韦林在5.0μg/kg²50μg/kg范围内呈良好的线性关系,低中高浓度的精密度均低于20%,回收率在80%250μg/kg范围内呈良好的线性关系,低中高浓度的精密度均低于20%,回收率在80%¹20%之间。结果证实本方法适合于鸡蛋样品中利巴韦林的测定。  相似文献   

超高效液相色谱-串联质谱同时快速检测生鲜牛乳中的磺胺类和氟喹诺酮类药物     

曲斌  陆桂萍  蒋天梅  耿士伟  朱志谦  吴玲 《江苏农业科学》2013,41(6):276-282

建立了同时、快速检测生鲜牛乳中18种磺胺类药物和7种氟喹诺酮类药物的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。生鲜牛乳经QuEChERS萃取剂提取,2.5 mL提取液经氮气流吹干浓缩后,以超高效液相色谱-串联质谱测定,内标磺胺二甲氧嘧啶-D6和诺氟沙星-D5分别定量磺胺类和氟喹诺酮类药物。本方法对磺胺类药物和氟喹诺酮类药物的测定线性范围为10～100μg/kg,在低、中、高(20、50、100μg/kg)3个浓度的回收率为80%～120%,批内、批间相对标准偏差(RSD)均小于15%。本方法简便、快速、灵敏,适用于生鲜牛乳中磺胺类和氟喹诺酮类药物残留的大批量筛选和定量测定。  相似文献   

液相色谱-串联质谱法检测鸡肉中金刚烷胺残留的研究     

陆桂萍  曲斌  耿士伟  蒋天梅  朱志谦 《中国家禽》2013,35(13):32-34

为建立灵敏、快速的液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中金刚烷胺残留,将2g鸡肉经液液萃取并浓缩后,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相,采用C18柱分离,通过电喷雾离子源三重四极杆串联质谱,以选择离子监测方式进行检测。结果显示:金刚烷胺测定的线性范围为1.0~20μg/kg,检测限为0.5μg/kg,定量限为1μg/kg。表明该方法灵敏度高,操作简便,适用于鸡肉中金刚烷胺残留量的检测。  相似文献   

同位素内标、GC-MS法测定饲料中三聚氰胺   总被引：1，自引：0，他引：1  

邵德佳  周杨  蒋天梅  陆桂萍  吴琼  邵泽玲 《中国家禽》2010,32(10)

本文旨在建立同位素内标法定量测定饲料中三聚氰胺的方法。饲料用三氯乙酸和乙酸铅溶液提取,再经PCX固相萃取柱净化、BSTFA衍生化,定容后用气相色谱-质谱(GC-MS)测定,并以同位素内标定量。饲料中三聚氰胺的检出限为50μg/kg,三聚氰胺的测定在125～5000ng/mL范围内具有良好的线性关系,配合饲料、浓缩饲料、预混饲料中的平均回收率分别为95.0%、95.6%、94.9%,平均变异系数为2.8%、3.3%、3.7%。通过与外标法比较,该方法定量准确可靠,更加适合用作饲料中三聚氰胺的定量测定。  相似文献   

同位素内标GC/MS法测定猪尿和猪肝中克伦特罗     

朱永林  邵德佳  蒋天梅  陆桂萍  吴琼 《中国兽药杂志》2007,41(8):7-11

建立了同位素内标法定量测定猪尿和猪肝中克伦特罗的方法。猪尿和猪肝用乙酸乙酯、盐酸溶液提取，再经SCX固相萃取柱净化、N，O-双三甲基硅基-三氟乙酰胺（BSTFA）衍生化，定容后用气相色谱-质谱（GC／MS）测定，并以D9一克伦特罗为内标定量。猪尿和猪肝中克伦特罗的检出限分别为0．3ng／mL和0．3ng／g，克伦特罗的测定在5．0～400ng／mL范围内具有良好的线性关系，猪尿和猪肝中的平均回收率分别为100．3％和97．2％，批内变异系数分别为2．1％～4．8％，3．4％～6．4％，批间变异系数分别为2．5％～5．1％，2．7％～6．0％。通过与外标法比较，该方法定量准确可靠，更加适宜用作猪尿和猪肝中克伦特罗的定量测定。  相似文献