顶空毛细管GC法测定马波沙星原料药中6种溶剂的残留量     

董玲玲  汪霞  杨星  马秋冉  于晓辉  赵富华 《中国兽药杂志》2021,55(12):20-24

建立顶空毛细管气相色谱法测定马波沙星原料药中甲醇、乙醇、乙腈、二氯甲烷、苯和甲苯等6种溶剂残留量。色谱柱为DB-624毛细管柱(30m×0.53mm,3.0μm),采用程序升温的方式,检测器为火焰离子化检测器（FID）,检测器温度为250℃;顶空瓶平衡温度为105℃,平衡时间为20min。结果显示在该色谱条件下,6种溶剂均能得到良好分离; 加样回收率均在100%～110%之间(RSD＜8%,n=9),精密度重复性和稳定性结果均良好;该方法操作简便,重复性高,结果稳定可靠,可用于马波沙星残留溶剂的检测。  相似文献   

毛细管气相色谱法测定巴胺磷溶液含量     

杨星  龚旭昊  马秋冉  董玲玲  赵富华  彭文绣  于晓辉 《中国兽药杂志》2021,55(6):23-28

建立了毛细管气相色谱法测定巴胺磷溶液含量的方法。试验采用6%氰丙基苯基-94%二甲基硅氧烷为固定相的毛细管柱,柱温240 ℃,进样口温度250 ℃,FID检测器温度250 ℃,载气为氮气,流速3 mL/min,进样量1 μL,分流比15 : 1,内标物质为邻苯二甲酸二丁酯。在该色谱条件下,巴胺磷峰与内标物质峰分离度良好,方法平均回收率为103.5%(n=9,RSD=1.7%),重复性RSD为0.6%,定量限为2.5 μg/mL,巴胺磷在0.025~0.5 mg/mL浓度范围内呈良好的线性关系(r²=0.9999),不同色谱柱、柱温、流速、进样口温度、检测器温度耐用性良好。结果表明,建立的方法专属性好、快速、准确,可用于测定巴胺磷溶液的含量。  相似文献   

柱前衍生化-高效液相色谱法检测疫苗中游离甲醛含量   总被引：1，自引：1，他引：0  

马秋冉  于晓辉 《中国兽药杂志》2016,50(8):20-23

建立了测定疫苗中游离甲醛含量的柱前衍生化-高效液相色谱法。采用2,4-二硝基苯肼衍生疫苗中游离甲醛,乙腈︰水(65︰35)为流动相,流速为1.0 m L/min,色谱柱为Waters Atlantis T3柱(4.6 mm×250 mm,5μm),检测波长为365 nm。在此方法下,3个不同甲醛浓度样品回收率为98.28%~105.24%,相对标准偏差(RSD)为2.3%。本方法检测限为0.4 mg/L,定量限为1.6 mg/L。游离甲醛浓度在0.0040~1.1930 mg/m L范围内,与甲醛衍生物峰面积呈良好的线性关系(r2=0.9991)。结果表明,该方法分离度高,专属性强,操作简单且不易受疫苗基质和颜色影响,可用于测定疫苗中游离甲醛含量。  相似文献   

紫外吸收系数法测定阿苯达唑片含量的不确定度     

于晓辉  董玲玲  马秋冉  赵富华  杨星  杨秀玉 《中国饲料》2015,(11)

本实验建立紫外吸收系数法测定阿苯达唑片含量不确定度的评定方法.利用数学模型分析不确定度的来源,并对各分量进行计算,最后得到测定结果的不确定度报告.本实验的测定结果不确定度为(98.65±4.2)mg/片,影响不确定度的主要因素为样品的平均片重和仪器的吸光度.  相似文献   

柴辛注射液中细辛含量测定法的改进     

于晓辉  赵富华  杨星  马秋冉  王雷  顾进华 《中国兽药杂志》2023,57(3):30-35

以甲基丁香酚为标记物,采用气相色谱法对柴辛注射液中细辛含量测定法进行了改进。通过色谱柱筛选、提取方法比较等,对新建方法进行了优化,并对新建方法的专属性、回收率、重复性、线性及范围、耐用性进行了方法学验证。验证结果表明,新建方法准确可靠,适用于柴辛注射液的质量控制。  相似文献   

HPLC-PDA法测定氟苯尼考注射液、柴胡注射液中非法添加培氟沙星、洛美沙星     

杨星  龚旭昊  马秋冉  董玲玲  赵富华  于晓辉 《中国兽药杂志》2020,54(1):31-36

建立了氟苯尼考注射液、柴胡注射液中非法添加培氟沙星、洛美沙星的HPLC-PDA检查方法。采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸溶液-乙腈-甲醇(85.5∶7.0∶7.5)为流动相;二极管阵列检测器,提取波长为277 nm。通过液相色谱保留时间、峰纯度检查和光谱相似度检查对非法添加物进行确证。结果表明,该色谱条件下培氟沙星、洛美沙星与其他物质分离良好。培氟沙星在氟苯尼考注射液、柴胡注射液中的平均回收率分别为101.4%(RSD=0.2%)、100.0%(RSD=0.4%),洛美沙星在氟苯尼考注射液、柴胡注射液中的平均回收率分别为101.2%(RSD=0.1%)、99.8%(RSD=0.5%)。本方法简便、准确、可靠,可用于检查氟苯尼考注射液、柴胡注射液中非法添加的培氟沙星、洛美沙星。  相似文献   

顶空气相色谱法检测羟基甲硝唑中的残留溶剂     

马秋冉  于晓辉  杨秀玉  张秀英 《中国兽药杂志》2020,54(6):56-60

建立羟基甲硝唑中残留溶剂甲醇和丙酮的顶空气相色谱测定方法。采用Agilent-DB624石英毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm,1.0 μm);以氮气为载气,氢火焰离子化检测器为检测器,进样口温度为200 ℃,检测器温度为250 ℃;以起始温度30 ℃,保持5 min,20 ℃/min升温至200 ℃,保持2分钟为程序升温方法;以顶空瓶平衡温度80 ℃,平衡30 min为顶空条件。结果表明,在该色谱条件下甲醇和丙酮与其他物质分离良好。甲醇在2~360 μg/mL范围内线性关系良好,检测线为1.0 μg/mL;丙酮在1~600 μg/mL范围内线性关系良好,检测限为0.5 μg/mL。甲醇回收率为98.0%~102.4%,RSD为0.6%~0.9%;丙酮回收率为97.0%~99.6%,RSD为0.6%~1.0%。本方法操作简单,准确度高,重复性好,可用于羟基甲硝唑中残留溶剂的检测。  相似文献   

紫外分光光度法测定维生素B1注射液含量的不确定度评价     

马秋冉  于晓辉 《中国兽药杂志》2016,50(11):40-43

为建立紫外分光光度法测定维生素B_1注射液含量的不确定度评价方法,利用数学模型分析溶液配置过程和仪器测定过程的不确定度来源,并对各分量进行评价,最后计算了扩展不确定度并给出测量不确定度报告。维生素B_1注射液含量测定结果可表示为(93.9±0.9)%(k=2)。测量结果不确定度的主要来源为紫外分光光度计和小容量量器。  相似文献   

离子色谱法测定磺胺氯吡嗪钠中的钠离子     

杨星  高立红  龚旭昊  马秋冉  董玲玲  赵富华  于晓辉 《中国兽药杂志》2020,54(6):42-48

建立了离子色谱法测定磺胺氯吡嗪钠中钠离子含量的方法。试验采用Dionex IonPac CS12A(4 mm×250 mm)阳离子交换色谱柱,以甲烷磺酸溶液为淋洗液,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,抑制型电导检测器。试验结果表明钠离子与常见成盐阳离子分离良好,在0.2～15μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系(r~2=1.0000),加样回收率为100.7%(n=9,RSD=3.0%)。建立的方法准确、灵敏、专属性好,可用于测定磺胺氯吡嗪钠中钠离子的含量。  相似文献   

HPLC-PDA法测定3种兽药中非法添加非泼罗尼   总被引：1，自引：0，他引：1  

杨星  丁双阳  赵富华  马秋冉  于晓辉 《中国兽药杂志》2018,52(8):19-24

建立了3种兽药中非法添加非泼罗尼的HPLC-PDA检查方法。采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以水-乙腈为流动相,梯度洗脱;二极管阵列检测器,提取波长为220 nm。通过液相色谱保留时间、峰纯度检查和光谱相似度检查对非法添加物进行确证。结果表明,该色谱条件下非泼罗尼与其他物质分离良好。非泼罗尼在阿维菌素粉、甲基吡啶磷可湿性粉、环丙氨嗪预混剂中的平均回收率分别为100.0%(RSD=1.6%)、108.7%(RSD=1.1%)、109.3%(RSD=1.2%)。本方法简便、准确、可靠,可用于检查以上3种兽药中非法添加的非泼罗尼。  相似文献