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气相色谱－质谱法检测猪肌肉中8种性激素的残留 总被引：4，自引：0，他引：4
【目的】建立己烯雌酚、甲睾酮、炔诺酮、17α-乙炔雌二醇、雌二醇、6α-甲基-17α-羟基孕酮、苯甲酸雌二醇和乙酸氯地孕酮8种性激素在猪肌肉中残留的气相色谱－质谱（GC-MS）检测和确证方法。【方法】猪肌肉样品经过初提,去脂肪,固相萃取小柱净化,衍生化,最后用GC-MS检测和确证。【结果】此法在浓度2.5～50μg•kg-1保持良好的线性,相关系数大于0.97,在2.5、10、50μg•kg-1的添加水平上,8种性激素各组分的回收率（%）、批内变异系数（%）、批间变异系数（%）的范围分别为：己烯雌酚78.5～148、6.3～12和8.9～10,甲睾酮70.8～109、4.1～11和6.6～7.5,炔诺酮69.8～87.2、4.0～10和6.7～8.8,17α-乙炔雌二醇67.7～120、4.2～12和9.3～10,雌二醇82.8～103、0.4～10和6.8～11,6α-甲基-17α-羟基孕酮70.3～99.2、2.7～9.3和5.9～7.8,苯甲酸雌二醇73.0～104、5.4～12和9.7～12,乙酸氯地孕酮72.9～91.8、3.3～9.2和8.0～8.6。检测限和定量限（μg•kg-1）分别为：己烯雌酚0.99和3.30;甲睾酮1.05和3.50;炔诺酮 1.19和3.97;17α-乙炔雌二醇0.94和3.13;雌二醇 1.45和4.83;6α-甲基-17α-羟基孕酮1.56和5.20;苯甲酸雌二醇 1.92和6.40;乙酸氯地孕酮2.41和8.03。【结论】所建立的检测方法具有简便、准确、灵敏、适用性强及有机溶剂污染小等特点。 相似文献
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建立了猪肌肉中乙酰甲喹残留量的高效液相色谱检测方法. 试样用双蒸水提取,三氯乙酸沉淀蛋白质,经C18固相萃取小柱净化,用高效液相色谱检测. 选择甲醇-水(40∶ 60,V∶ V)为流动相,流速为0.7 mL/min,在373 nm波长处检测. 该方法检测的乙酰甲喹在0.040～2.000 mg/L范围内线性良好,相关系数大于0.999;在50、100、400 μg/kg 3水平加标平均回收率在71.1%～77.4%之间,批内变异系数为3.8%～5.4%,批间变异系数为2.8%～7.4%;乙酰甲喹在猪肌肉中的检出限达16 μg/kg,定量限为50 μg/kg. 相似文献
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气相色谱-质谱联用法测定猪肉组织中氟苯尼考残留 总被引：5，自引：0，他引：5
为建立动物组织中氟苯尼考残留量测定的可靠、灵敏的气相色谱一质谱联用分析方法．采用乙腈提取猪肉组织试样,经C18固相小柱净化,用体积分数为60％甲醇水溶液洗脱,吹干,用Sylon在50℃衍生20min后,进行检测．采用选择离子监测(m／z178、257、259)模式进行定性定量分析测定,衍生物SIM的总离子流图峰面积与试样质量浓度在5．00-1000．00μg／L范围内呈良好的线性关系,线性回归系数大于0．999,方法最低检出限达2．0t,e,／kg．猪肉组织在1．0、10．0和100．0μg／kg三水平加标平均回收率分别为88．4％、84．0％和71．2％,相应的变异系数分别为8．7％、6．8％和11．5％．同时,对氟苯尼考三甲基硅醚衍生物的Ⅱ质谱可能裂解途径进行了解析． 相似文献
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【目的】延长药物有效血药浓度的维持时间,产生持续稳定的抑菌作用,避免多剂量连续使用氟苯尼考产生胚胎毒性和免疫抑制。【方法】以硬化油、聚乙二醇、甘油酯为辅料,采用离心喷雾干燥制粒技术法制备氟苯尼考缓释颗粒,高效液相色谱法(HPLC)测定氟苯尼考含量。以药物在不同释放介质(pH 1.2盐酸缓冲液、pH 4.3醋酸缓冲液和pH6.8磷酸缓冲液)中的释放特性为指标,对氟苯尼考粉和自制的氟苯尼考缓释颗粒进行溶出试验,考察体外释放特性。【结果】4个批次制备的氟苯尼考缓释颗粒中氟苯尼考实际含量在标示含量中的占比分别为99.19%、100.01%、97.45%和100.72%,相对标准偏差(RSD)分别为0.82%、0.86%、0.77%和0.24%。氟苯尼考粉在0.25 h内完全释放,自制的氟苯尼考缓释颗粒在模拟胃液环境(pH 1.2盐酸缓冲液)基本不释放,在模拟肠液环境(pH 4.3醋酸缓冲液和pH6.8磷酸缓冲液)缓慢释放,5 h内释放量达95%以上。【结论】自制的氟苯尼考缓释颗粒中药物分布较均匀,符合中国兽药典要求。相比于氟苯尼考粉,氟苯尼考缓释颗粒表现出良好的耐酸性体外缓释性,可为后续的临床试验研究和临床使用药物提供参考依据。 相似文献
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长效盐酸多西环素注射液在猪体内残留的消除规律 总被引：1，自引：0，他引：1
在常规饲养条件下,对35头健康成年猪按10 mg/kg体质量的剂量肌肉注射10%长效盐酸多西环素注射液,给药2次,给药间隔时间为48 h。第2次给药后12 h及2、5、9、14、192、5 d分别屠宰5头猪,分别采取每头猪的肌肉、肝脏、肾脏、皮肤+脂肪和注射位点肌肉等5种组织,用高效液相色谱法进行残留量测定。结果表明:在第2次给药后19 d,多西环素在各组织均能检测到,且残留均低于残留限量。多西环素残留浓度大小顺序:注射部位(肾脏(肝脏(皮脂(肌肉。采用WT1.4软件制定的统计方法来处理猪组织中药物浓度-时间数据,以制定休药期。 相似文献
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以穿心莲内酯为指标性成分，应用RP-HPLC法，测定了岭南黄鸡内服穿心莲超细粉后血浆中穿心莲内酯的含量。结果，在测定的时间段（服药后第0～6h），穿心莲内酯在血浆中均有分布，给药后约1h达到峰值，峰浓度约为1．75μg／mL；给药后第6h的峰浓度约为0．09μg／mL。平均绝对回收率为85．24％～91．18％，定量限、检测限分别为0．04和0．02μg／mL。研究结果为建立禽类血浆中穿心莲内酯的测定方法，对动物服用穿心莲后有效成分的吸收情况进行评价提供了基础资料。 相似文献
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氟苯尼考悬乳剂的安全试验研究 总被引：1，自引：1，他引：0
通过试验研究对氟苯尼考悬乳剂的安全性进行评价。采用豚鼠和家兔分别进行本品的全身用药过敏性和肌肉局部刺激性、红细胞体外溶血性试验。结果显示本品临床给药剂量对豚鼠无全身过敏性、对家兔肌肉注射给药无明显局部刺激性、对家兔红细胞无体外溶血性。表明本品的安全性良好,为实际应用提供了依据。 相似文献
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8头健康猪按体质量单次深部肌内注射盐酸林可霉素-硫酸大观霉素(5 mg.kg-1林可霉素,10 mg·kg-1大观霉素)混悬注射液后,用高效液相色谱法分别测定林可霉素和大观霉素的血药浓度,使用非房室统计矩分析方法处理得到血药浓度-时间数据.林可霉素主要药动学参数分别为:ke=(0.21±0.01)h-1;t1/2β=(3.38±0.09)h;tmax=(0.29±0.02)h;Cmax=(5.15±0.18)μg·mL-1;AUC0～LOQ=(10.27±0.38)μg·mL-1.h;MRT=(3.52±0.11)h;ClB/F=(0.46±0.01)L·h-1·kg-1;VZ/F=(2.26±0.12)L·kg-1.大观霉素主要药动学参数分别为:ke=(0.43±0.01)h-1;t1/2β=(1.64±0.06)h;tmax=(0.44±0.03)h;Cmax=(20.05±0.70)μg·mL-1;AUC0～LOQ=(51.82±0.98)μg·mL-1·h;MRT=(2.39±0.04)h;ClB/F=(0.19±0.01)L·h-1·kg-1;VZ/F=(0.46±0.02)L·kg-1.结果表明,肌内注射盐酸林可霉素-硫酸大观霉素混悬注射液后,两药均迅速吸收并快速消除,但后者吸收稍慢,消除较快. 相似文献