仿刺参体腔液中皮质醇检测方法研究     

刘桂英  田金  肖瑶  吴金浩  宋伦  高颖  王志松 《水产科学》2020,39(4)

建立了3龄仿刺参和幼参体腔液中皮质醇的超高效液相色谱—串联质谱的检测方法。样品采用乙腈-0.2%甲酸溶液均质振荡、超声提取,用Captiva EMR-Lipid固相萃取柱净化,BEH C-18色谱柱分离,采用超高效液相色谱—串联质谱仪进行测定。试验结果表明,方法的检出限为0.11μg/L,定量限为0.35μg/L,在空白样品中分别添加皮质醇质量浓度为20、40、100μg/L,其回收率均为77%～105%,该方法基质干扰小,准确,易操作,能够满足仿刺参体腔液中痕量皮质醇的测定。  相似文献   

负化学源-气相色谱-质谱联用法测定虾仁中甲基汞含量     

宗万里 《河北渔业》2020,(11):37-40

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水产养殖池塘底泥中氟喹诺酮类抗生素的检测方法研究     

刘立早  孙振中  张玲玲 《水产科技情报》2019,46(4):219-223

采用固相萃取-高效液相色谱荧光法,建立了水产养殖池塘底泥中两种氟喹诺酮类抗生素(恩诺沙星、环丙沙星)的检测分析方法,优化了样品的前处理方法及色谱条件。通过对比4种不同提取液发现,选用50%Mg(NO_3)_2-10%NH_3·H_2O(96∶4,v/v)为提取液时,底泥中恩诺沙星和环丙沙星的回收率较好,分别为74.9%～90.8%和68.1%～89.6%;提取液使用量为5 mL时,底泥中两种抗生素的回收率最高;在不同浓度加标条件下,两种抗生素的回收率均比较稳定。样品过HLB小柱富集净化后,用酸化乙腈洗脱。洗脱液的浓缩方式,氮吹效果优于旋转蒸发。对水产养殖池塘沉水性植物栽种前后的底泥样品进行分析检测,结果表明,本方法的检测值平行性好,能够满足实际样品的分析要求。  相似文献   

超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼粉中喹噁啉类药物及其主要代谢物的残留量     

江永远  王强  李来好  王旭峰  赵东豪  蔡楠  关婉琪 《南方水产科学》2019,(3):14-21

文章建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时检测鱼粉中5种喹噁啉类药物及其2种主要代谢物残留量的方法。样品经乙腈-乙酸乙酯(1∶1,V∶V)和1 mol·L^–1盐酸分步提取,盐酸提取液进一步用乙酸乙酯反萃取,有机相经浓缩后,均用乙腈复溶,用PRiME HLB通过性固相萃取柱净化处理。样品以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相,经Phenomenex Kinetex C18柱梯度洗脱分离,质谱采取正离子多反应监测模式进行检测。代谢物采用内标法定量,原药采用基质匹配外标法定量。结果表明,7种化合物在对应的浓度范围内线性关系良好(R≥0.994),2种代谢产物检测限为2μg·kg–1,定量限为5μg·kg^–1;5种喹噁啉类药物检测限为1~10μg·kg^–1;定量限为2~20μg·kg^–1。在高、中、低3种添加浓度下7种化合物的平均回收率为64.4%~102.2%,相对标准偏差为3.2%~10.2%。方法灵敏度高、精密度好,能同时测定鱼粉中的喹噁啉类药物及其主要代谢物。  相似文献   

7种黄檀属植物心材挥发油的成分分析及其抗菌活性     

王军  王昊  杨锦玲  蔡彩虹  王佩  董文化  梅文莉  戴好富 《热带作物学报》2019,40(7):1336-1345

为了研究7种黄檀属（Dalbergia L.）植物心材的挥发性成分及其抗菌活性,采用水蒸气蒸馏法提取黄檀属植物心材的挥发性成分,气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）对其化学成分进行分析;采用滤纸片琼脂扩散法测定挥发性成分的抗菌活性。结果表明,两粤黄檀检出9种成分,占总含量的98.93%;斜叶黄檀检出6种成分,占总含量的91.80%;交趾黄檀检出13种成分,占总含量的86.23%;海南黄檀检出9种成分,占总含量的94.86%;降香黄檀检出8种成分,占总含量的97.38%;东京黄檀检出8种成分,占总含量的97.72%;白沙黄檀检出23种成分,占总含量的79.45%。两粤黄檀和斜叶黄檀相对百分含量最大的成分为榄香素,分别为83.38%和73.03%;交趾黄檀中相对百分含量最大的成分为美迪紫檀素,为27.72%;海南黄檀中相对百分含量最大的成分为亚油酸,为42.80%;降香黄檀和东京黄檀中相对百分含量最大的成分为(7R,10S)-2,6,10-三甲基-7,10-环氧-2,11-十二碳-6-醇及其同分异构体,二者之和分别为60.37%和53.23%;白沙黄檀中已鉴定出且相对百分含量较大的成分为榄香素,为7.81%。黄檀属植物心材挥发性成分主要有苯丙素类、倍半萜类、黄酮类、脂肪酸类和甾体等,黄檀属植物心材的挥发性成分均对金黄色葡萄球菌具有抑制作用,部分挥发油对不同的农业病原菌具有一定的抑制作用。本研究为黄檀属植物的资源保护和开发利用提供了科学依据。  相似文献   

骏枣生育期内源苯甲酸及3种酚酸变化规律     

方晓彤  范盈盈  刘峰娟  薛鹏  康露  田维娜  王成 《新疆农业科学》2022,59(2):403-409

[目的]研究不同时期新疆骏枣中苯甲酸含量与其合成途径相关的酚酸变化规律,为研究红枣中内源苯甲酸合成途径提供理论基础.[方法]采用高效液相色谱-质谱联用法,测定新疆3个产地8个生长阶段骏枣中与苯甲酸及3种酚酸的含量,采用邓肯氏差异显著性分析方法对其进行分析.[结果]骏枣中苯甲酸含量随着生长时间的延长而积累,喀什地区骏枣生...  相似文献   

咪鲜胺·抑霉唑混配制剂的反相离子对液相色谱分析     

姜军侠  雷琪  刘伟  宋喜峰  刘琪 《农药科学与管理》2005,26(2):8-11

本文采用反相离子对色谱梯度洗脱外标法对咪鲜胺．抑霉唑乳油的2种有效成分进行一次性定量检测,采用C18色谱柱,以0．012mol／L庚烷磺酸钠(pH=2．5) 甲醇=30 70;20 80为流动相,流速1．5mL／min,二极管阵列检测器,检测波长：220nm。该方法中咪鲜胺和抑霉唑的标准偏差分别为0．065和0．024,变异系数分别为0．53％和1．13％．线性相关系数分别为0．9994和0．9995,平均回收率分别为99．4％、100．1％。  相似文献   

高效液相色谱检测苏云金杆菌生物农药中氰戊菊酯的方法研究   总被引：2，自引：0，他引：2  

弓爱君  邱丽娜  高鹤永  曲冬梅  孔令芳 《农药科学与管理》2005,26(5):5-7

市场上已发现有些B.t.生物农药中掺入了化学农药,因此分析检测生物农药中的化学农药就显得十分必要。本文建立了一种高效液相色谱测定B.t.可温性粉剂中氰戊菊酯的分析方法．并对市场上5个品牌的B.t.产品进行了检测。  相似文献   

38%氟磺胺·咪乙烟·异噁松微乳剂高效液相色谱分析方法     

贺红周  赵永辉 《农药科学与管理》2005,26(5):1-4

本文建立了在同一液相色谱操作条件下测定混配制剂中氟磺胺草醚、咪唑乙烟酸和异噁草松含量的方法。本方法采用ZORBAXC18不锈钢柱,以甲醇 乙腈 水(pH=3)为流动相．在检测波长205nm下．外标法对试样中的氟磺胺草醚、咪唑乙烟酸和异噁草松进行定量分析。分析结果表明氟磺胺草醚、咪唑乙烟酸和异噁草松的线性相关系数分别为1．00000、0．99999、0．99999;标准偏差分别为0．075、0．033、0．168;变异系数分别为0．466％、0．819％、0．690％;平均回收率分别为100．54％、101.30％、101．08％。  相似文献   

糖足散质量控制方法的初步研究     

徐璐娜  周玉芳  阮洪生  陈云  王翰华  王又迪 《人参研究》2024,(1):19-23

目的 初步建立糖足散的质量控制方法。方法 采用显微鉴别法鉴别方中的红花、桂枝、桑枝、赤芍、乳香和凤仙透骨草;采用薄层色谱鉴别法鉴别方中的当归、红花、牛膝;采用紫外分光光度法测定糖足散总黄酮含量;采用3,5-二硝基水杨酸(DNS)法测定糖足散多糖的含量。结果 红花、桂枝、桑枝、赤芍、乳香和凤仙透骨草特征性显微结构明显;当归、红花、牛膝薄层色谱主斑点清晰,分离效果好,专属性强;芦丁在9.02～54.10μg/mL(R²=0.999)范围内,线性关系良好,平均加样回收率为102.14%(RSD为1.71%);葡萄糖在0.04～0.25 mg/mL(R²=0.999 8)范围内,线性关系良好,单糖和总糖的平均加样回收率分别为98.19%(RSD=2.32%)和103.03%(RSD=1.77%)。结论 建立的方法可用于糖足散的质量控制。  相似文献