双道原子荧光光谱同时测定土壤中砷、汞的方法研究   总被引：1，自引：0，他引：1  

孟立红  任凤山  刘宾 《土壤》2007,39(5):832-836

研究了土壤中总As、总Hg的同时测定方法,并对消化体系进行了筛选,利用正交试验设计法对测试条件进行了优化.建立了用王水消解样品,在10%盐酸溶液中用双道原子荧光光度计同时测定土壤中As、Hg的新方法.方法线性范围宽(As 0～200μg/L;Hg 0～10μg/L);检出限低(As 0.05μg/L;Hg 0.007μg/L);As的回收率为96.0%～101.0%,Hg的回收率为97.0%～103.7%;相对标准偏差(RSD)As为2.7%,Hg为4.5%.该方法准确、简便、快速,结果令人满意.  相似文献   

无柄灵芝菌LZ02高产漆酶条件及部分酶学性质分析     

杨新平  谢玉清  周留艳  代金平  王小武  张慧涛  王志方  冯蕾 《新疆农业科学》2022,59(6):1482-1490

【目的】 从采自新疆天山的无柄灵芝菌(G.resinaceum)中筛选获得1株高产漆酶的LZ02菌株,对其产酶条件进行优化,研究部分酶学性质。【方法】 采用单因素实验,对其产酶条件优化并研究其酶学特性,采用双向电泳检测酶蛋白。【结果】 LZ02菌株产漆酶的最佳碳源为2.5%麦麸+1%葡萄糖,最佳氮源为干酪素; Cu²⁺、Mg²⁺、Fe²⁺、 Zn²⁺和Ca²⁺的添加对LZ02产漆酶有一定的促进作用,而Co²⁺具有明显的抑制作用;藜芦醇和愈创木酚抑制产酶并使产酶高峰由第3 d推后至第9 d,添加没食子酸和ABTS对产酶影响不大,单宁酸对产酶有抑制作用。LZ02菌漆酶最适反应温度为60℃,且在80℃仍具有漆酶活性;在40℃,pH 4.0~5.0,酶活性最稳定;最适反应pH为3.0,Mn²⁺ 、Zn²⁺、 Cu²⁺ 、Ba²⁺和K⁺对酶稳定性有一定的促进作用,Co²⁺、Cd²⁺、Cr²⁺和Pb²⁺对酶的稳定性具有明显的破坏作用;对菌体及发酵液进行了双向电泳检测,测定其等电点为4.1;获得了1个纯化酶蛋白质谱序列,该蛋白与Ganoderma Lucidum来源的Laccase高度同源。【结论】 无柄灵芝菌(G.resinaceum)漆酶的合成和分泌受到营养水平、培养条件、生长阶段以及培养基中诱导剂的严格调控,木质素或木质素相关的芳香类化合物、N源和C源也能调节漆酶的合成;漆酶活性对不同种类、不同浓度的金属离子以及诱导剂的响应不尽相同,其具有较复杂的生理功能及调控机制。  相似文献   

脂质分析技术及其在植物种子脂质 代谢调控研究中的应用进展     

殷志斌  陈旭峰  江彪  晏石娟 《广东农业科学》2022,49(11):75-85

脂质是一类具有独特生理功能活性的化合物,参与调节多种植物应答非生物胁迫过程,对维持植 物组织中生理动态平衡至关重要。脂质组学（Lipidomics）自 2003 年被提出后,已迅速发展成为对脂质整体系 统分析的一门新兴学科,为传统代谢组学注入新的技术支撑,有助于阐明脂类物质在植物中的代谢调控机制。 同时,质谱成像技术因其具有无标记、非特异性、高灵敏度、多物质同时分析等优势,被广泛应用到植物组织 中各类脂质分子的空间分布研究。介绍了脂质组学和质谱成像技术的研究现状,重点综述脂质分析技术在植物 种子脂质代谢调控研究中的最新进展,特别是新兴质谱成像技术在植物种子中脂类物质的成像应用。脂质组学 和质谱成像技术作为目前多组学技术的重要补充,将为植物代谢途径和调控机制的深入探究提供新的契机。亚 微米级高空间分辨率质谱成像技术的不断发展,将进一步推动植物在空间分辨水平的脂质代谢调控网络的深入 解析和前沿应用研究。  相似文献   

不同茶叶中游离氨基酸的对映异构体     

朱荫  张悦  严寒  吕海鹏  林智 《中国农业科学》2021,54(4):804-819

【目的】游离氨基酸是茶叶的主要化学成分之一,与茶叶的滋味品质密切相关。大多数氨基酸具有手性中心,因此存在滋味特性及生理活性均可能截然不同的L型和D型两种对映异构体。由于检测技术的限制,过去的研究多集中在L型氨基酸上,而茶叶中D型氨基酸罕有系统的研究报道。因此,研究茶叶中游离氨基酸对映异构体,对茶叶化学理论体系的深化及滋味品质的提升与调控具有重要的推进作用。【方法】采用手性HPLC法、MTBSTFA硅烷衍生化法和酯化-PFP酰化法3种不同的分析方法对比茶叶中游离氨基酸对映异构体的分离性能,结果表明采用酯化-PFP酰化法结合手性气相色谱-质谱联用技术（gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS）,可实现茶叶中丙氨酸、缬氨酸、苏氨酸、脯氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、丝氨酸、半胱氨酸、天冬氨酸、蛋氨酸、苯丙氨酸、谷氨酸、酪氨酸、赖氨酸及色氨酸等15种重要游离氨基酸对映异构体的有效分离。继而建立茶叶中游离氨基酸对映异构体的高效衍生化及定性定量分析方法,并查明市售11种代表性白茶、乌龙茶及普洱茶中游离氨基酸对映异构体的分布规律。【结果】衍生化条件为：将氨基酸反应液在100℃下酯化105 min,继而以四氢呋喃为反应溶剂,在100℃下五氟丙酰化10 min。游离氨基酸对映异构体的回收率介于75.26%—123.6%（低浓度）、81.23%—121.8%（高浓度）,RSD值介于2.09%—13.12%（低浓度）、1.48%—10.59%（高浓度）。茶样分析结果表明,大部分氨基酸的1—2个对映异构体可以在茶样中检测出,且D-氨基酸普遍存在于茶样中,尤其是D-苏氨酸、D-天冬氨酸、D-半胱氨酸、D-苯丙氨酸、D-茶氨酸、D-谷氨酰胺及D-谷氨酸混合物在大部分茶样中均有分布,而D-蛋氨酸、D-赖氨酸及D-色氨酸在所有茶样中均未被检测出。在具体含量分布上,除了L-茶氨酸、L-谷氨酸及L-谷氨酰胺混合物之外,L-半胱氨酸（1.48—2.08 mg?g^-1）、D-半胱氨酸（1.46—1.49 mg?g^-1）、L-丝氨酸（0.15—1.80 mg?g^-1）及D-天冬氨酸（1.02—1.14 mg?g^-1）在白茶中的含量普遍较高;L-半胱氨酸（1.52—1.70 mg?g^-1）、D-半胱氨酸（1.45—1.49 mg?g^-1）、L-丝氨酸（1.03—1.50 mg?g^-1）、L-蛋氨酸（1.03—1.52 mg?g^-1）、L-酪氨酸（1.32—1.35 mg?g^-1）及D-天冬氨酸（1.01—1.15 mg?g^-1）在乌龙茶中具有较高含量。在普洱茶中,L-茶氨酸、L-谷氨酸及L-谷氨酰胺混合物的含量（1.04 mg?g^-1）与其他氨基酸相比并无显著性差异,而L-苏氨酸、L-色氨酸及L-丝氨酸含量较高,介于0.61—0.84 mg?g^-1。在氨基酸总量上,各茶类呈现出白茶（最高为40.61 mg?g^-1）>乌龙茶（最高为25.43 mg?g^-1）>普洱茶（8.01 mg?g^-1）的分布规律。多元统计分析结果表明,L-茶氨酸、L-谷氨酸及L-谷氨酰胺混合物、L-色氨酸及L-天冬氨酸在部分白茶中的含量显著高于乌龙茶,而L-酪氨酸与L-蛋氨酸则在乌龙茶中含量较高。【结论】D-氨基酸存在于大部分茶叶中,对茶汤滋味品质存在潜在影响,但在本研究样例中,D-氨基酸的含量分布在不同茶类间未表现出显著性差异。  相似文献   

养猪废水恶臭挥发性物质释放特征及其组分源解析   总被引：2，自引：2，他引：0  

代小蓉  王雷平  满尊  王鹏涵  何宇轩  肖航 《农业环境科学学报》2022,41(5):1067-1076

为探究猪场曝气池和出水口废水水样的恶臭挥发性物质（Malodorous Volatile Compounds,MVCs）组成和释放特征,本文采用质子转移反应质谱（PTR-MS）检测了养猪废水在实验室模拟存储过程中顶空MVCs组成,检出了含苯芳香烃、胺类、硫化物、酮类、酚类、羧酸和吲哚7类共22种MVCs。两种废水中MVCs浓度较高是氨、硫化氢、丙酮、二甲胺、甲基乙基酮、甲硫醇和丙酸等。通过臭味活度值（OAV_i）分析了两种废水的臭气组分相对贡献率,曝气池废水释放的MVCs臭味贡献度较高的是甲硫醇（28.77%）、3-甲基吲哚（19.05%）、对甲苯酚（18.45%）、硫化氢（15.05%）和二甲胺（7.15%）;而出水口液样释放的MVCs臭味贡献度较高的是对甲苯酚（47.17%）、甲硫醇（38.26%）和3-甲基吲哚（14.57%）。胺类和羧酸类物质在整个储存过程中的浓度变化较小,硫化物在所有挥发性有机物中所占的比例较低,在存放过程中浓度变化差异较小。曝气池废水中释放速率最高的MVCs是氨、丙酮和二甲胺,分别为47 928、27 μg·h^-1·m^-2和15 μg·h^-1·m^-2。主成分分析结果显示MVCs组分来源为4类,分别为含碳有机物的厌氧消化、蛋白质分解、粪浆及冲刷水中的颗粒物和动物排泄。  相似文献   

海产品中溴酚类海洋风味素的气相色谱—质谱联用分析     

徐继林 《水产学报》2004,28(1):100-105

建立了海产品中的溴酚类海洋风味素的毛细管气相色谱-质谱联用检测法。样品中溴酚类化合物在挥发油测定器中用乙酸乙酯通过循环蒸馏萃取,浓缩后用电子轰击源在特征离子碎片扫描检测模式下进行检测。结果表明,5种溴酚类化合物在SBP-50柱上得到良好的分离,色谱出峰尖锐,没有杂峰干扰。本方法在2.5～40 mg·L~(-1)浓度范围内线性关系良好,最低检测限低于1ng·mL~(-1)。当向25.00g样品中添加溴苯酚各2.0μg时,平均回收率分别达到90.45％(2-BP)、60.49％(4-BP)、85.79％(2,4-DBP)、84.98％(2,6-DBP)、90.80％(2,4,6-TBP),标准相对偏差为1.37％～4.16％。对市场上销售的几种海洋经济动物测定,溴酚类风味素含量在5.40～31.38 ng·g~(-1)范围内,而所测得的淡水青虾中溴酚类风味素含量只有0.18 ng·g~(-1)。  相似文献   

Investigation of the Role of Androstenedione-19-oic Acid in the Presence of 19-Norandrostenedione in Intact Male Horse Plasma Using Liquid Chromatography–Tandem Mass Spectrometry     

Youwen You  Cornelius E. Uboh  Lawrence R. Soma  Fuyu Guan  Daniel Taylor  Xiaoqing Li  Ying Liu  Deborah Tsang 《Journal of Equine Veterinary Science》2014

A liquid chromatography–tandem mass spectrometry method was developed to confirm the presence of androstenedione-19-oic acid in intact male equine plasma and to show the source of 19-norandrostenedione in equine plasma. Androstenedione-19-oic acid was recovered from acidified plasma by liquid–liquid extraction using methyl tert-butyl ether and separated on an Ace 5 C₈ column. A triple quadrupole mass spectrometer was used to detect the analytes in negative electrospray ionization mode. Limits of detection, quantification, and confirmation of the method were 0.1, 0.5, and 1.0 ng/mL, respectively. The linear dynamic range of quantification was 0.5–50 ng/mL. The presence of androstenedione-19-oic acid was confirmed in all plasma samples obtained from intact male horses but not those from gelded and female horses; the average concentration was 3.1 ± 1.6 ng/mL, suggesting androstenedione-19-oic acid is an endogenous compound only in intact male horse plasma samples. The conversion of androstenedione-19-oic acid to 19-norandrostenedione in equine plasma was demonstrated by spiking androstenedione-19-oic acid into blank plasma and monitoring the generation of 19-norandrostenedione and its increase in concentration during storage. Results indicated that androstenedione-19-oic acid was readily converted into 19-norandrostenedione; the higher the storage temperature, the faster the conversion. The conversion was not affected by the types of plasma samples collected from gelded and female horses or by anticoagulants used in blood collection to harvest plasma. Compared with other matrices such as water, methanol, and phosphate-buffered saline, the conversion of androstenedione-19-oic to 19-norandrostenedione in equine plasma was faster, suggesting that there is an unknown factor(s) in equine plasma that enhances the conversion.  相似文献   

氢化物发生－原子荧光光谱法测定止痢散中三氧化二砷的含量     

杨修镇 《中国兽药杂志》2014,48(6):19-21

为完善止痢散质量标准,采用氢化物发生-原子荧光光谱法对止痢散中三氧化二砷的含量测定进行了研究。载流为3．0％盐酸溶液,还原剂为含0．5％氢氧化钾的1％硼氢化钾溶液,氩气载气流量为600mL／mL,砷空心阴极灯电流为60mA。砷元素进样浓度在0～100ng／mL范围内与荧光强度值呈良好的线性关系（r=0．9999）;样品平均回收率为95．3％（n=6）,RSD为1．9％。本方法简便、准确度高、重复性好,为进一步控制止痢散的质量提供了依据。  相似文献   

液相色谱-串联质谱法测定水产品中孔雀石绿的残留量     

张海琪  何中央  郑重莺  叶累海  施礼科 《南方水产》2007,3(6):14-21

建立了液相色谱-串联质谱测定水产品中孔雀石绿及其代谢物残留的检测方法。样品经乙酸铵盐溶液和乙腈提取,经二氯甲烷萃取,PRS阳离子交换柱净化,然后选用电喷雾离子源,在正离子、多反应监测方式模式下进行定性,以内标法进行定量。方法的检出限为0.10μg·kg-1,工作曲线的线性范围为0.10~4.00μg·kg-1。在添加浓度为0.10~4.00μg·kg-1的范围内,孔雀石绿和隐色孔雀石绿的平均回收率均分别为83.4%和95.0%,相对标准偏差分别为6.23%和6.74%。  相似文献   

Hemoglobin and subunit multiplicity in the rainbow trout (Oncorhynchus mykiss) hemoglobin system     

A. Fago  E. Forest  R.E. Weber 《Fish physiology and biochemistry》2001,24(4):335-342

Hemoglobin (Hb) multiplicity is a commonly used index of phylogenetic differentiation and molecular adaptation in fish. Despite improvements in technologies for characterizing protein structure, our knowledge of the component composition of the Hb system in rainbow trout, Oncorhychus mykiss, has remained almost unchanged through three decades. The Hb is considered to consist of four components, of which two (HbI and HbIV) have been extensively characterised with regard to structure and function. Using a variety of molecular techniques we demonstrate the presence of at least nine different Hb fractions composed of nine (five α and four β globin) chains, and that HbI and HbIV consist of two and five individual components, respectively. These findings indicate that the published data on trout HbI and HbIV refer to mixtures of isoHbs and need to be reappraised. This revised version was published online in August 2006 with corrections to the Cover Date.  相似文献