UPLC-MS-MS法快速测定大白菜和土壤中氰氟虫腙残留     

彭茂民  刘丽  王小飞  夏虹 《湖北农业科学》2016,(23):6231-6234

建立大白菜和土壤中氰氟虫腙残留的超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS-MS)快速检测的方法。样品用酸化乙腈提取、QuEChERS法净化,超高效液相色谱-串联质谱电喷雾正离子模式检测。结果表明,氰氟虫腙在5~500μg/L范围内浓度和响应峰面积线性关系良好,相关系数为0.999。在0.005、0.01、0.05、0.2和1.0 mg/kg添加浓度下,平均回收率87.2%~113.4%,相对标准偏差(RSD)为0.6%~9.3%(n=5),氰氟虫腙在大白菜和土壤中的定量限(LQD)均为0.005 mg/kg。该方法适用于大白菜和土壤中氰氟虫腙的检测。  相似文献   

高效液相色谱-串联质谱法测定板栗中58种农药残留     

侯霞  赵雁冰  麻兵继  杨红  查丽娟 《河北农业科学》2016,(6):97-105

为建立适用于板栗多种农药残留检测的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法,以乙腈为提取溶剂,样品经高速均质提取,PSA、C18固相萃取柱净化后用HPLC分离,以Agilent C18(2.7μm,2.1 mm×100 mm)为色谱柱,甲醇和0.1%甲酸-2 mmol/L乙酸铵水为流动相进行梯度洗脱,柱温30℃,进样量5.0μL、流速300μL/min,在ESI离子源、正离子扫描、动态MRM模式下,以保留时间和质荷比对分离的组分定性,外标法峰面积定量。结果表明:58种农药在各自的线性范围内相关性良好(r0.99),各农药的加标回收率范围为60%~120%,符合残留检测要求。  相似文献   

紫外分光光度法快速测定龙泉破壁灵芝孢子粉三萜含量   总被引：1，自引：0，他引：1  

叶银鹏  叶伟平  周虎  饶璐珊 《湖北农业科学》2017,56(2)

选取5种龙泉破壁灵芝孢子粉为研究对象,使用紫外分光光度法,建立了一种快速、简单、高灵敏度,专门针对灵芝孢子粉中三萜测定的方法。结果表明,该方法测得龙泉破壁灵芝孢子粉三萜含量为2.94%~3.43%。熊果酸浓度在20~140μg范围内呈良好的线性关系,精密度(RSD)为0.88%,回收率为88.6%~92.5%,完全能够满足于破壁灵芝孢子粉中三萜成分的分析研究。  相似文献   

不同市场销售中药紫草的质量调查研究     

张道英  张小英  黄浩  张恬恬  刘海 《安徽农业科学》2017,45(34):131-132

[目的]调查市场上不同批次中药紫草的质量情况。[方法]优选提取方法后同时采用冷浸法和温浸法,以95%乙醇作为溶剂,采用紫外-可见分光光度法测定13个不同批次的紫草中羟基萘醌总色素的含量。[结果]13批紫草中羟基萘醌总色素的含量差异较大,且只有3个批次紫草中羟基萘醌总色素的含量在冷浸法和温浸法2种方法提取时均大于0.8%,另有2个批次紫草中羟基萘醌总色素的含量只在温浸法时大于0.8%。[结论]目前市场上销售的中药紫草质量品质参差不齐,且有很大一部分紫草的质量并不过关。  相似文献   

黑米红枣乳酸菌发酵饮料品质分析     

李璐琦  葛含静  兰永丽  李志西 《西北农业学报》2018,27(9):1387-1394

以黑米和红枣为原料,制备新型复合乳酸菌发酵饮料,测定其理化指标、总酚和黄酮质量浓度及DPPH自由基和ABTS自由基清除能力,采用电子鼻、电子舌和SPME-GC-MS对2种饮料的感官特性和挥发性风味物质进行比较分析。结果表明:与红枣乳酸饮料相比,黑米红枣乳酸菌发酵饮料酸度和总固形物含量增大,颜色更加鲜亮丰满;黑米红枣乳酸饮料的总酚和总黄酮质量浓度、DPPH自由基和ABTS自由基清除率显著高于红枣乳酸饮料;电子鼻和电子舌对2种饮料的感官特性及其差异有很好的识别能力;黑米红枣乳酸饮料与红枣乳酸饮料的醛类、酮类、醇类、脂类等挥发性香气成分及有机酸成分有较大差异,黑米红枣乳酸饮料相比红枣乳酸饮料有更好的色泽、风味、滋味和适口性。  相似文献   

小花棘豆内生真菌中苦马豆素的鉴定及含量测定     

卢萍  霍红雁  钱亚光  李松  牛艳芳 《安徽农业科学》2012,40(8):4544-4546,4574

[目的]探索体外培养出的小花棘豆埃里砖格孢属内生真菌是否产生苦马豆素,进而深入研究植物的毒性与内生真菌的关系。[方法]用化学方法从培养的小花棘豆内生真菌菌丝体样品中提取苦马豆素,并对样品的分子离子结构进行质谱分析鉴定。[结果]样品中均含与标准品苦马豆素相同的质荷比m/z为174的特征峰,从而确定了样品中含苦马豆素;气相色谱法测定样品中苦马豆素的含量在24～100μg/g。[结论]该研究首次发现体外培养的小花棘豆埃里砖格孢属内生真菌能产生苦马豆素,认为植物的苦马豆素毒性应与该内生真菌有关。  相似文献   

鸡蛋中粘杆菌素残留含量消除药代动力学研究简     

曾建勇  刘红  李震源 《现代农业科技》2013,(19):295-296

鸡蛋中粘杆菌素残留含量消除规律研究结果表明。鸡蛋中药物浓度-时间的药动学主要参数为：鸡蛋中药物的达峰浓度（Cmax）为（242．5641±158．7074）μg／kg,达峰时间（Tmax为（10．20668±0．93777）d,零阶矩曲线下面积（AUC）（1668．298±686．8698）μg／（ks·d）,吸收半衰期（K01-HL）（2．459439±2．255054）d,消除半衰期（K10-HL）（2．387610±1．889865）d,清除率（CL）（0．130340±0．029891）L／（kg·d）。  相似文献   

原子吸收法测定荒漠肉苁蓉中微量元素的含量   总被引：2，自引：1，他引：2  

程齐来  李洪亮  丁冶春 《湖北农业科学》2009,48(1)

采用火焰原子吸收分光光度法和石墨炉法对荒漠肉苁蓉样品中的金属元素Fe、Cu、Zn、Mg、Ca、Pb、Sn含量进行了测定.结果表明,此方法简单,精密度和灵敏度高,回收率为98.90%～101.27%,结果可靠.荒漠肉苁蓉中Mg、Ca、Fe、Zn含量较高.  相似文献   

鸡肉中三聚氰胺残留量检测方法研究   总被引：4，自引：0，他引：4  

张莉  曾明华  阮祥春 《安徽农业科学》2009,37(8):3361-3363

[目的]为检测动物性食品中的三聚氰胺提供参考方法。[方法]以鸡肉匀浆为材料,用高效液相色谱法和气相质谱法检测其中的三聚氰胺含量,并对检测方法的回收率和精密度进行测定。[结果]高效液相色谱法确定的鸡肉中三聚氰胺的最低检测限为1μg／g,最低定量限为2μg/g,在0．05-50μg范围内线性关系良好;方法的回收率大于80％,测定结果的日内变异系数小于7％,日间变异系数小于10％。气相质谱法确定的三聚氰胺的最低检测限为30ng／g,最低定量限为5030ng/g,在5—500ng／g范围内线性关系良好;方法的回收率在80％以上,测定结果的日内变异系数小于8％,日间变异系数小于10％。[结论]该研究为鸡肉中三聚氰胺的检测提供了新方法。  相似文献   

不同启动子在水稻悬浮细胞中诱导外源基因的表达     

陈兆骞  陈熙  张炜 《江苏农业学报》2014,(6)

为进一步提高外源基因在水稻悬浮细胞中的表达水平,以花椰菜花叶病毒(Ca MV)35S启动子为对照,克隆了玉米泛素蛋白启动子(Ubi)、水稻肌动蛋白启动子(Actin)以及水稻Oscc1启动子,以GFP为报告基因,通过启动子串联的方式,构建了10个植物表达载体:p CAMBIA 1304 35S-GFP、Ubi-GFP、Actin-GFP、Oscc1-GFP、35S/Ubi-GFP、35S/Actin-GFP、35S/Oscc1-GFP、Ubi/Actin-GFP、Ubi/Oscc1-GFP、Actin/Oscc1-GFP,采用根瘤农杆菌介导的方法,将表达载体导入日本晴胚性愈伤,经悬浮培养分别获得转基因的悬浮细胞系,利用荧光显微镜、酶标仪检测GFP荧光强度,用Western blot检测GFP蛋白质的表达水平。结果发现串联启动子明显强于单个启动子驱动的GFP蛋白质表达水平。在10个表达载体中,35S/Ubi、Ubi/Actin和Ubi/Oscc1是3种优化的启动子组合,其中Ubi/Oscc1串联启动子驱动GFP的表达水平最高,约为对照35S启动子的3倍。  相似文献