原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法     

《饲料研究》2008,(11)

中华人民共和国国家标准GB/T22388—2008前言本标准包括三个方法:第一法高效液相色谱法,第二法液相色谱-质谱/质谱法,第三法气相色谱-质谱联用法,检测时,应根据检测对象及其限量的规定,选用与其相适应的检测方法。本标准的附录A为资料性附录。本标准由全国食品安全应急标准化工  相似文献   

气相色谱/质谱法测定饲料中士的宁的研究     

杨希国  王丽娜  李永才  张建勋  刘笑  陈玉艳  李丽萍  李雪兰  张明 《中国饲料》2008,(18)

本实验建立了气相色谱/质谱法(GC/MS)测定饲料中士的宁的方法.试样用正戊烷除脂后,在碱性条件下,经乙醚提取,MCX固相萃取柱净化后,用GC/MS测定其中的士的宁.方法检测限和定量限分别为0.025 mg/kg和0.05 mg/kg;回收率为75.85%～105.65%,变异系数为6.76%～13.21%.本方法对饲料中士的宁残留量的检测分析准确可靠.  相似文献   

液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中氯霉素残留量不确定度分析     

严凤  张文刚  李丹妮  曹莹  蒋音 《上海畜牧兽医通讯》2008,(5)

1993年,ISO联系BIPM、IEC、IFCC、IUPAC、IUPAP和OIML出版了《测量不确定度表述指南》,正式确定了适用于广泛测量领域的评估和表达测量不确定度的通用原则,将不确定度评估引入实验室的质量保证措施中。不确定度是表征合理地赋予被测量之值的分散性,与测量结果相联系的参数。建立和实施各类检测的不确定度评定方法,既是提高检测质量的需要,也是实现检测数据国际互认所不可缺少的内容。本文根据《化学分析测量不确定度评定》对农业部781号公告-2—2006动物源食品中氯霉索残留量的测定高效液相色谱-串联质谱法的不确定度进行分析,探讨该方法的不确定度评定方法。  相似文献   

超高效液相色谱—串联质谱法检测水果中6种植物生长调节剂   总被引：2，自引：0，他引：2  

闫震  聂继云  徐国锋  李海飞  李静  李志霞  毋永龙  匡立学 《园艺学报》2016,43(1):175-182

以苹果、葡萄、猕猴桃、桃和脐橙为试材,建立了水果中6种常用植物生长调节剂(矮壮素、赤霉素、氯吡脲、多效唑、噻苯隆和2,4-D)的超高效液相色谱—串联质谱检测方法(UPLC–MS/MS)。试样采用改进的QuEChERS方法进行前处理,用1%醋酸乙腈提取,选择ODS+MgSO_4进行净化,采用电喷雾离子源(ESI)多反应监测(MRM)模式检测,外标定量法。结果表明,6种植物生长调节剂在1~100μg·kg~(-1)质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,4个添加水平下(1、20、50和100μg·kg~(-1))的加标回收率在60.77%~119.43%之间,相对标准偏差(RSD)在0.18%~32.94%之间。苹果、葡萄、猕猴桃、桃和脐橙中6种植物生长调节的检出限(S/N=3)依次为0.01~0.14、0.01~0.18、0.01~0.08、0.003~0.11和0.01~0.08μg·kg~(-1),定量限(S/N=10)依次为0.02~0.46、0.03~0.59、0.04~0.28、0.01~0.38和0.03~0.25μg·kg~(-1)。  相似文献   

ELISA与HPLC-MS对饲用玉米中2种霉菌毒素的比较分析     

钟兴文  王炳彦  陈琛  杨旭艳  杨秀娟  陈莹  孙照程  华雪妃  孔凡虎  章雨竹  陶琳丽 《中国饲料》2019,(17):98-103

实验采集饲用玉米样品共30份,通过酶联免疫法(ELISA)和高效液相色谱-串联质谱联用(HPLC-MS)法对玉米赤霉烯酮(ZEA)和T-2毒素(T-2)2种霉菌毒素进行检测,旨在比较两种方法对饲用玉米中霉菌毒素的检测效果。结果表明:两种检测方法对饲用玉米中的ZEA均100%检出。检测T-2时ELISA法的检出率为83.33%,HPLC-MS法则未检出。两种方法检测出的霉菌毒素含量均都表现出ELISA法的检出值普遍高于HPLC-MS法。ELISA法前处理简单、检出速度较快且适合大批量样品检测,但因干扰因素较多易出现假阳性。HPLC-MS法前处理复杂、成本昂贵、操作要求高,但检测结果较为稳定和准确。说明在实际生产应用中,应结合两种检测方法的优缺点,用ELISA法初筛,检测结果呈阳性后,再用HPLC-MS法进行精确定量,这样既能实现检测目的又能节省检测费用。  相似文献   

基于恒定链载体不同抗原表位串联嵌合体免疫原性分析     

《中国兽医学报》2019,(8):1460-1465

为研究多抗原表位串联在恒定链(inviraint chain,Ii)功能片段载体增强免疫作用中的特性,自行设计一系列引物,克隆新城疫病毒HN和鸡传染性法氏囊病病毒VP2基因片段,用连接序列将其串联,并进一步连接小鼠Ii功能片段Cyt/TM,构建HN/VP2、Cyt/TM/VP2、Cyt/TM/HN、Cyt/TM/HN/VP2和Cyt/TM/VP2/HN共5个嵌合体,定向插入pET-32a原核表达载体,转化大肠杆菌诱导表达并纯化融合蛋白,分别免疫小鼠,经间接ELISA法测定血清抗体效价。结果显示,Ii功能片段可增强小鼠分泌特异性抗体,无论是Ii功能片段连接单一抗原表位,还是Ii功能片段连接多抗原表位串联,均比单用抗原表位免疫组提高抗体效价3倍以上,而多抗原表位串联不同试验组之间差异不明显。结果表明,Ii功能片段(Cyt/TM)具有增强免疫的作用,其连接的抗原表位串联不影响其免疫原性。  相似文献   

分散固相萃取结合液相色谱串联质谱法检测牛可食性组织中泰地罗新残留量     

吴剑平  张婧  贡松松  严凤  潘娟 《中国兽药杂志》2019,53(3):37-46

建立了分散固相萃取结合液相色谱串联质谱法检测牛肉、牛脂肪、牛肝和牛肾等可食性组织中的泰地罗新残留量的方法。取牛组织样品经50%(V/V)乙腈溶液提取,加入无水硫酸镁和氯化钠进行脱水和盐析,正己烷脱脂,高速离心分层后,取适量乙腈层溶液经0.1%(V/V)甲酸稀释后,用酸性氧化铝粉末进行样品净化并以10000 r/min离心取上清液,过0.22μm滤膜后上机测定。使用反相色谱柱进行分离,流动相为0.1%甲酸和乙腈溶液,采用梯度程序进行洗脱,三重四级杆质谱进行定性定量分析。结果表明,方法的最低检测限为5μg/kg,最低定量限为10μg/kg,添加含量在10～1000μg/kg范围内线性关系良好(r0.995),对应添加回收率为60%～110%,RSD10%,表明该方法具有较好的准确度与精密度。  相似文献   

超高效液相色谱-串联质谱法检测扶正解毒散剂中非法添加物喹乙醇、乙酰甲喹     

章安源  章安雯  牛华星  陈玲  张琦 《中国兽药杂志》2019,53(10):33-39

建立了扶正解毒散中非法添加喹乙醇、乙酰甲喹检测的UPLC-MS/MS方法。样品经60%乙腈提取稀释后,采用ACQUITYUPLCRBEHC18色谱柱为分离柱,质谱正离子扫描分析测定。结果显示,喹乙醇、乙酰甲喹在5~200ng/mL的范围内线性关系良好(R2=0.9984,R2=0.9995);样品检出限为25μg/mL,定量限为50μg/mL。在80、100、120μg/mL添加水平的回收率为90%~103%,批内批间变异系数均小于10%。本方法灵敏、快速、重现性好,适用于扶正解毒散中非法添加喹乙醇、乙酰甲喹的检测。  相似文献   

饲料中炔雌醚的液相色谱—串联质谱检测方法研究     

李祥明  李会荣 《中国畜牧杂志》2018,(1)

本研究旨在建立饲料中炔雌醚含量测定的液相色谱—串联质谱检测方法。饲料样品用乙腈提取,C_(18)SPE小柱净化,应用液相色谱—串联质谱仪,选择多反应监测(MRM)、正离子模式进行定性和定量分析。结果表明:炔雌醚在1~400μg/L范围内线性关系良好,检出限为0.01 mg/kg,定量限为0.05 mg/kg;炔雌醚浓度在0.05~20 mg/kg的回收率为67.3%~86.8%,变异系数为1.30%~8.04%。本方法样品前处理简便、可靠,适用于各种饲料中炔雌醚的检测。  相似文献   

同位素稀释-高效液相色谱-线性离子阱质谱法测定总膳食乳类样品中8种三嗪类农药     

李鹏  杨欣  苗虹  李敬光  赵云峰  吴永宁 《中国畜牧兽医》2018,45(10):2960-2968

本试验旨在建立用同位素稀释-高效液相色谱-串联线性离子阱质谱法（HPLC-LIT-MS）同时测定总膳食乳类样品中8种三嗪类农药的检测方法。在中国144个采样点采集总膳食乳类样品,在待测样品中加入氘代同位素内标,用乙腈经超声提取,凝胶渗透色谱（GPC）净化。以乙腈和含10 mmol/L甲酸铵和0.1%甲酸的水溶液为流动相,目标化合物经CAPCELL PAK CR 1：20色谱柱分离,采用电喷雾电离,选择反应监测（SRM）正离子模式监测二级子离子。以一一对应的氘代同位素为内标物,内标法定量,计算样品中三嗪类农药的含量。总膳食乳类样品中8种三嗪类农药的平均添加回收率为83.9%~103.3%;相对标准偏差为2.5%~9.1%;检出限（LODs）为0.003~0.300 μg/kg。结果表明,该方法精密度和准确度均满足总膳食乳类样品中8种三嗪类农药的膳食暴露评估要求。  相似文献