氟唑磺隆、甲基二磺隆、炔草酯和炔草酸在小麦中的残留分析     

井婧  冯晓晓  潘理想  徐天恒  张红艳 《农药学学报》2019,21(2):204-210

以QuEChERS前处理方法为基础，采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测技术，建立了除草剂氟唑磺隆、甲基二磺隆、炔草酯及其代谢物炔草酸4种化合物在小麦中残留的分析方法。麦粒样品中加入5 mL体积分数为0.1%的甲酸水溶液后，以10 mL乙腈提取，用50 mg C₁₈与100 mg 无水硫酸镁净化；麦秆样品中加入10 mL体积分数为2%的甲酸水溶液后，以10 mL乙腈提取，用100 mg C₁₈与200 mg无水硫酸镁净化。结果表明:氟唑磺隆在0.005、0.01和0.1 mg/kg，甲基二磺隆在0.01、0.02和0.1 mg/kg，炔草酯和炔草酸在0.05、0.1和0.5 mg/kg添加水平下，4种化合物在麦粒中的回收率在76%~97%之间，在麦秆中的回收率在83%~102%之间，相对标准偏差均小于10%，r > 0.99。4种化合物在麦粒和麦秆中的定量限分别为:氟唑磺隆0.005 mg/kg，甲基二磺隆0.01 mg/kg，炔草酯和炔草酸均为0.05 mg/kg。该方法可满足小麦样品中4种化合物的残留分析要求。  相似文献   

甜叶菊中莱苞迪苷D、莱苞迪苷A含量测定方法的优化及应用     

郭志龙  陈任  马茜  孙放  张虹  张自萍 《核农学报》2020,34(11):2533-2540

为比较不同品系甜叶菊中甜味品质较好的莱苞迪苷D(RD)、莱苞迪苷A(RA)含量组成,在传统C18、HSS T3、Amide色谱柱中选择适宜固定相建立高效液相色谱(HPLC)方法进行测定与分析。结果表明,HSS T3柱对甜菊糖苷选择性较好,可同时分离RA、甜菜苷(ST)、莱苞迪苷F(RF)、莱苞迪苷C(RC)、甜茶苷(RBS)、莱苞迪苷B(RB)、甜菊双糖苷(SB),其HPLC分析参数为:流动相32%乙腈和68%磷酸水(0.01%),等度洗脱,柱温40℃,波长210 nm,进样量10 μL,流速1.0 mL·min^-1;Amide柱对RD分离能力最佳,其HPLC分析参数为:流动相76%乙腈和24%水,等度洗脱,柱温40℃,波长210 nm,进样量10 μL,流速0.8 mL·min^-1。 分析比较12个扦插培育的甜叶菊品系,以编号2甜叶菊中RD含量及其占比最高,提示以其为原材料可生产含RD较高的甜菊糖苷;编号3、5、7、11甜叶菊中具较有高含量的甜菊糖苷(主要为RA),提示这些品种富含RA且甜菊糖苷产量较高;编号1、8甜叶菊中RA+RD占比较高,提示以其为原材料的甜菊糖苷甜味品质较好。本研究所建立的HPLC法为甜叶菊中RD、RA分析研究提供了方法参考,含量分析结果可为实际应用中选择适宜甜叶菊品种提供依据。  相似文献   

离子液体[Hmim][CF_3SO_3]在木质素及其模型化合物生物降解中的应用     

崔晶晶  李云华  陈秉辉 《林产化学与工业》2016,(4):1-6

研究了在室温下,离子液体[Hmim][CF_3SO_3]溶解木质素及其模型化合物后,与酶液在小分子有机酸作用下形成的三元液相平衡体系,及在此体系中进行酶促反应的过程。结果表明:小分子有机酸使水-离子液体形成的两相转化为均相的主要贡献是由羧基提供的,[Hmim][CF_3SO_3]在溶解木质素后依旧保留与有机酸和水形成三元相平衡体系的能力;以酶液作为水相,以溶解了木质素的离子液体作为疏水相,甲酸的掺入在起到平衡水相和疏水相的同时也作为木质素降解酶反应过程中的自由基稳定剂;在三元液相体系的反应中,离子液体引起酶的部分失活;随着反应的进行,碱木质素和木质素脱氢聚合物(DHPs)的降解率分别为56.5%和66.5%,甲氧基分别降低了46.7%和45.3%,生成的酚类化合物分别为204.7和207.0 mg/L,甲酸分别消耗了0.57和0.76 g。DHPs在降解过程中,由于甲酸的过度消耗导致了平衡体系的解体。  相似文献   

高效液相色谱法测定谷子叶尖组织中4种植物激素   总被引：1，自引：0，他引：1  

范光宇  刘颖慧  赵治海  冯小磊  王晓明  王峰  刘晓婕 《河北农业大学学报》2015,(1)

为建立谷子茎尖组织中植物激素的色谱分析方法,本试验采用高效液相色谱法对谷子中赤霉素(Gibberellin,GA3)、脱落酸(Abscisic acid,ABA)、α-萘乙酸(Naphthaleneacetic acid,NAA)、6-苄氨基嘌呤(6-Benzylaminopurine,6-BA)4种植物激素进行分离和测定,试样经液氮研磨后用80%甲醇浸提植物激素,提取液蒸发至无甲醇,石油醚脱色素,乙酸乙酯萃取植物激素,以Hypersil C18色谱柱分离,甲醇(A)-0.75%冰醋酸溶液(B)梯度洗脱,检测波长254nm,流速为0.6mL/min,进样体积为20μL,柱温30℃。在本试验条件下,赤霉素、脱落酸、α-萘乙酸、6-苄氨基嘌呤能与其它物质实现有效分离。4种待测物质线性关系良好,相关系数为0.998 9~0.999 9,GA3、ABA、NAA和6-BA最低检出限分别为22.4,0.1,5.1和0.2mg/kg,回收率范围为77.4%~108.8%,相对标准差小于10%。该方法选择性高、回收率稳定、重复性良好,可以用于谷子叶尖中植物激素的检测。  相似文献   

蔬菜水果中7种农药残留检测前处理方法优化     

孙红艳  贾琦  孟庆庆  范文  薛雷  白亚迪 《安徽农业科学》2015,(21)

[目的]在现有方法的基础上,优化前处理方法,总结出一套更合理的农药残留检测方法.[方法]采用液相色谱法检测,对旋转蒸发法、氮吹法、水浴法3种浓缩方法,2种提取液体积和4种洗脱液体积回收率进行比较.[结果]上机条件相同的情况下,旋转蒸发法、氮吹法、水浴法3种方法回收率水平无明显差异;2种提取液体积和4种洗脱液体积试验结果表明回收率水平无明显差异.[结论]综合成本、时间、准确度等几方面因素,以5ml提取液水浴法浓缩,6ml淋洗液淋洗为最佳.  相似文献   

三种蔬菜对水中四环素的吸收累积效应     

崔诗瑶  李婧  曹海艳  范力博  苏玉红 《蔬菜》2017,(4):16-21

为了进一步了解抗生素在土壤—蔬菜系统中的迁移过程与规律,以四环素(tetracycline,TC)为目标抗生素,采用水培蔬菜的方式,通过测定根际暴露24 h内上海青、木耳菜和大白菜叶中TC含量的变化,计算叶的TC累积速率;对比根际暴露24 h后TC在植物体不同部位中的含量分布,研究了TC的迁移规律。结果表明,水溶液中的TC能够被蔬菜根部快速吸收并传输到叶片,根际暴露1 h内即可在叶中检出较高含量的TC,且3种蔬菜叶中TC的累积速率随暴露时间增加而降低。蔬菜对TC的吸收累积能力与种类有关,试验条件下木耳菜对TC的吸收和传输能力均远大于大白菜和上海青。根部在蒸馏水和根际液配制的含TC营养液中分别暴露24 h后,上海青根中TC含量大于叶中含量,而木耳菜和大白菜叶中TC含量均大于根,植物根际分泌物可能影响TC向植物中迁移。  相似文献   

基于网络药理学探究鱼腥草芩蓝口服液清热抗炎的作用机制     

宋朋杰  武小虎  张世栋  王东升  杨洁  李亚娟  邵丹  沈文祥  蒋威  严作廷 《西北农业学报》2020,30(2):165-174

为探究鱼腥草芩蓝口服液潜在活性成分的清热抗炎机制,通过中药系统药理学数据库与分析平台(Traditional Chinese medicine systems pharmacology database and analysis platform,TCMSP)收集鱼腥草芩蓝口服液5味中药的有效成分和作用靶点,构建化合物-靶点网络图、蛋白质-蛋白质相互作用(PPI)网络图以及靶点通路图。结果共筛选出24种化合物,包括异热马酮、黄芩黄酮Ⅱ、依靛蓝酮、毛果芸香苷、连翘醇等,筛选到与24种化合物相关的作用靶点79个。PPI网络包含43个靶点蛋白,包括ESR1、NCOA1、HSP90AA1、PTGS2、NOS3、MAPK14等关键靶点。富集分析得到与生物过程相关的GO条目64个(FDR0.05),与分子功能相关的GO条目17个(FDR0.024),与细胞成分相关的GO条目4个(FDR0.41)。以P0.01为标准筛选出显著性富集的GO条目,得到参与清热抗炎的生物过程有:血液循环、雌激素调节、突触后膜调控等。KEGG分析得到5条信号调控通路,包括禽孕酮介导的卵母细胞成熟通路、禽神经细胞膜配体-受体信号通路、血管内皮生长因子信号通路等。初步揭示鱼腥草芩蓝口服液复方中5味中药的24种化合物的基本药理作用,即鱼腥草芩蓝口服液可能是通过调控卵母细胞成熟过程、禽神经细胞膜配体-受体信号调节过程、血管内皮生长因子信号调节过程等实现其清热抗炎作用,具体机制尚需要进一步试验验证。  相似文献   

新疆“生命营养液”体外抗HIV-1活性的分析     

陈建国  梁寒峭  吾布利·卡地尔  赵婷  程池 《安徽农业科学》2015,(19)

[目的]研究新疆"生命营养液"体外抗HIV-1活性,并对其作用机制进行初步探讨。[方法]采用MTT比色法,检测"生命营养液"的细胞毒性;用携带荧光素酶基因的HIV-1假病毒感染体系,检测"生命营养液"体外抗HIV-1活性,分析"生命营养液"体外抗HIV-1机制。[结果]"生命营养液"抑制HIV-1感染活性的半数有效浓度(IC50)为1.784 mg/ml,治疗指数(TI)为7.22,其作用方式更接近于整合酶抑制剂MK-0518。[结论]"生命营养液"具有抗HIV-1活性,其作用机制可能抑制病毒的整合。  相似文献   

5-羟甲基糠醛选择性加氢制备2,5-二甲基呋喃的研究进展     

胡磊  吴真  许家兴  孙勇  林鹿  徐宁  戴本林 《林产化学与工业》2015,(3)

鉴于2,5-二甲基呋喃(DMF)优良的理化性质、重要的应用价值和广阔的市场前景,着重从氢气、甲酸、醇类和水等不同氢供体的角度入手,系统归纳和总结了自2007年以来5-羟甲基糠醛(HMF)选择性加氢制备DMF的催化反应体系及其最新的研究进展,并对今后HMF选择性加氢制备DMF的研究前景进行了展望。  相似文献   

人工林木材的苯酚液化及树脂化研究Ⅰ.液比和催化剂对液化反应的影响   总被引：9，自引：1，他引：9  

罗蓓  秦特夫  李改云 《木材工业》2005,19(6):15-18

在硫酸催化作用下用苯酚对人工林杉木和杨木进行液化,考察液比(苯酚与木粉的质量比)及催化剂用量对液化反应效率和液化产物分子特征的影响,结果表明:随着液比的提高和催化剂用量的增加,液化反应效率提高,液化产物残渣率降低;液化产物的重均分子量及分子量分布随着液比的提高而迅速减小,随着催化剂用量的增加而逐渐增大.  相似文献