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一锅法制备羧基化纳米纤维素晶体 总被引：1，自引：0，他引：1
为了探究高效、简便的羧基化纳米纤维素晶体(CCN)制备工艺,以微晶纤维素(MCC)为原料,过硫酸铵为氧化剂,采用一锅法制备出羧基化纳米纤维素晶体。并运用响应面分析法对影响羧基化纳米纤维素得率的各因素及其相互之间的交互作用进行优化。再采用透射电镜、马尔文激光粒度仪、红外光谱、X射线衍射和热分析对样品的微观形貌、粒度分布、晶体特性、结构和热稳定性能进行了研究。结果表明:过硫酸铵浓度与时间、温度与时间之间的交互作用比过硫酸铵浓度与温度间的交互作用对羧基化纳米纤维素得率的影响显著。通过优化得到的制备工艺条件为时间204min、过硫酸铵浓度2mol/L、温度62℃,优化条件下制备的羧基化纳米纤维素得率为46.41%,与模型预测值(46.93%)吻合较好,表明建立的数学模型是有效的。CCN为直径10~30nm、长度50~200nm均匀分布的棒状,Z均粒径为96.92nm;在1731cm-1出现了羧基基团的CO特征峰,表明过硫酸铵分解产生的氧化剂H2O2选择性地把纤维素C6原子上的羟基氧化成了羧基;CCN属纤维素Ⅰ型,结晶度为78.35%;羧基化后的CCN热稳定性相对于MCC有较明显的降低。 相似文献
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采用硫氰酸钾/乙二胺(KSCN/ED)溶解体系制备纤维素水凝胶,分析纤维素质量分数、溶解时间、溶解温度对水凝胶性能的影响。采用紫外可见分光光度计、电子万能试验机、扫描电镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、X射线衍射仪(XRD)和热分析仪(TGA)等对所制备纤维素水凝胶的透光率、压缩性能、形貌特征、谱学性能、晶体强度和热学性能进行分析表征。结果表明,在溶解时间4 h,温度90℃,纤维溶度4%的工艺下所制备的水凝胶应力-应变曲线表现出非线性特征,表明材料具备较好的黏弹性。纤维素水凝胶内部由均匀的球状粒子(直径为10~50 nm)和致密多孔的三维网状结构组成;XRD分析结果表明,纸浆纤维在溶解过程中晶型发生转变,由纤维素Ⅰ型转变为Ⅱ型。TGA分析结果表明,纤维素水凝胶的热分解温度为315.8℃,热稳定性较原料有所降低。硫氰酸钾/乙二胺作为一种纤维素溶解体系制备纤维素水凝胶具有操作简单、高效、可回收利用等优点。 相似文献
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