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建立了制备型凝胶渗透色谱(GPC)技术制备毫克量级的氧化三酰甘油二聚物(TGD)和氧化三酰甘油寡聚物(TGO)的方法。首先,采用制备型快速柱层析(PFC),经FLASH柱分离出油脂极性组分(polarcompounds,PCs),45℃旋转蒸干,薄层色谱(TLC)验证PCs分离效果;然后,将PCs四氢呋喃溶液按4.2mL/min流速进入制备型凝胶渗透色谱系统,按照分子量大小的差异,对PCs中的TGO和TGD进行分离,然后根据这些物质出峰时间,分别进行收集。TGO、TGD的收集时间分别为29.00～32.10min、32.25～33.50min,收集的溶液45℃旋转蒸近干,0.1MP烘干30min。制取的TGD、TGO与原料PCs同步进行HPSEC分析,验证了各制备组分的真实性。 相似文献
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建立了固相萃取(SPE)-高效液相色谱(HPLC)分析法同时测定芝麻油中芝麻素、芝麻林素和细辛素3种芝麻木脂素化合物含量的方法。采用氨基固相萃取小柱和硅胶固相萃取小柱双柱串联固相萃取技术提取净化样品。本方法的最低检测浓度分别为:芝麻素(0.01mg/g)、芝麻林素(0.02mg/g)和细辛素(0.01mg/g)。标准曲线在1～60μg/mL范围内线性良好,相关系数r=0.9999。芝麻素、芝麻林素和细辛素的平均回收率分别为97.8%、98.1%和98.9%,平均RSD分别为2.24%、2.30%和2.81%,是一种快速、简便、准确和重复性好的木脂素检测方法。检测市售30种压榨芝麻油和10种小磨芝麻油中木脂素的含量发现,压榨芝麻油含量高于小磨芝麻油,细辛素含量最低,与芝麻素成显著负相关(r=-0.391)。 相似文献
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