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用高效液相色谱法测定某样品中的含量时,在波长小于254nm下,其流动相一般用磷酸铵、磷酸或磷酸缓冲液调节酸性.<蜂王浆>(GB9697-2002)中检测王浆酸时用高效液相色谱法-内标法,其流动相为甲醇∶盐酸∶水.本次试验是将该流动相由盐酸改为磷酸铵、磷酸或磷酸缓冲液调节酸性,将内标测定法改为外标测定法.经过多次筛选,并对筛选后的方法进行方法验证,结果表明:用0.09mol/L的磷酸溶液来调节流动相酸性、高效液相色谱法-外标法测定蜂王浆冻干粉中的蜂王酸,该方法能够满足<中国药典>中附录高效液相色谱法要求. 相似文献
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紫花苜蓿青贮饲料粗灰分含量的近红外评定方法研究 总被引:1,自引:0,他引:1
为了探讨近红外光谱分析技术在青贮饲料粗灰分测定中的效果,按照不同苜蓿品种、刈割次数和青贮方法制备了160份紫花苜蓿青贮饲料样品,用液氮冷冻技术制备近红外测定样品,用偏最小二乘回归法建模,对傅里叶变换近红外光谱技术测定青贮饲料新鲜样品中粗灰分含量的可行性进行了分析。结果表明:紫花苜蓿青贮饲料样品粗灰分近红外光谱分析的最佳光谱范围为9 736. 26~4 123. 20 cm-1,交叉检验相关系数(Rcv)和交叉检验标准误(RMSECV)分别为0. 978和0. 177。用50个样品对模型进行外部检验,预测相关系数(r)为0. 978,预测标准误(RMSEP)为0. 207。说明近红外光谱技术可以测定紫花苜蓿青贮饲料鲜样中的粗灰分含量。 相似文献
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