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淡水养殖用水中有机磷农药的多残留分析研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
对乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷3种有机磷农药在淡水养殖用水中的残留进行了检测分析;对有机磷农药多残留分析方法进行了优化和评估。按欧盟法规2002/657/EC要求,对方法的回收率与日内、日间精密度进行了实验室验证。对两种不同定义的"方法的检出限"进行了详细的估算和结果比较。结果表明:本试验方法淡水养殖用水在加标水平为2.0×10-4、1.0×10-3mg/L时,平均回收率91%~103%,变异系数7%以内;本试验中有机磷农药乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷在二倍信噪比法的检出限为9.1×10-5、1.3×10-4、1.6×10-4mg/L;USEPA定义的检出限为1.4×10-4、3.3×10-4、2.0×10-4mg/L。结果符合欧盟制定的规定和要求。  相似文献   
2.
建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定克氏原螯虾和养殖水体中双唑草腈残留的方法。以乙腈提取样品中的双唑草腈,水样提取液无需净化,克氏原螯虾提取液经正己烷去脂,采用ESI离子源正离子模式进行扫描测定。结果表明,克氏原螯虾中双唑草腈在0.5、2.5、10μg/kg加标水平下,回收率为83.6%~92.3%,相对标准偏差为7.6%~11.4%(n=6);水样中双唑草腈在0.5、2.5、10μg/L加标水平下,回收率为96.4%~101.3%,相对标准偏差为1.5%~2.8%(n=6)。双唑草腈的质量浓度与其色谱峰面积在0.5~50μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数R2>0.9998,方法定量限分别为0.5μg/kg(克氏原螯虾)、0.5μg/L(水样)。该方法操作简便、快速,结果稳定,可用于克氏原螯虾和养殖水体中双唑草腈残留的检测。  相似文献   
3.
4.
日本沼虾中磺胺类药物残留量测定的检出限问题   总被引:2,自引:0,他引:2  
对磺胺嘧啶(sulfadiazin)、磺胺甲基嘧啶(sulfamerazin)、磺胺甲噁唑(sulfamethoxazole)、磺胺二甲基嘧啶(sulfadimethoxine)等磺胺类药物在日本沼虾中残留分析的高效液相色谱法进行了单实验室验证,对3种不同定义的"方法检出限"进行了讨论并给出了详细的估算步骤和结果比较.结果表明,4种磺胺在0.025~0.65 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,线性拟合的相关系数均大于0.999.方法在加标水平为0.05、0.25 mg/kg时,平均回收率在62%~111%之间,相对标准偏差在21%以内.方法中磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺二甲基嘧啶的3倍信噪比法日本沼虾基质的检出限分别为0.005、0.005、0.007、0.010 mg/kg,美国EPA定义的检出限(日本沼虾基质)分别为0.008、0.008、0.015、0.018 mg/kg,欧盟和IUPAC 推荐的校正曲线法的检出限(CCα,日本沼虾基质)分别为0.014、0.014、0.018、0.020 mg/kg.  相似文献   
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