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蔬菜中杀扑磷农药残留的气相色谱-串联质谱法测定的新方法研究 总被引:1,自引:0,他引:1
为准确测定蔬菜中的杀扑磷残留,建立了气相色谱-串联质谱测定蔬菜中杀扑磷农药残留的分析方法.具体方法为:用乙腈提取蔬菜中的杀扑磷,经石墨炭黑氨基固相萃取小柱净化,再用丙酮定容,用外标法定量,以气相色谱-串联质谱( GC -MS/MS)测定.结果表明:样品中加入0.02~0.40 mg/kg质量分数水平的杀扑磷,回收率在92.2%~109.3%之间,RSD在1.1%~7.3%范围内,在0.02~1.00 mg/kg的范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.992 6,检出限为0.001 8 mg/kg.这表明该分析方法具有高灵敏度、有效排除基质干扰、定性准确的特点. 相似文献
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本文建立了蔬菜水果和食用菌中6种常见农药残留的高效液相色谱-串联质谱测定方法,探究了样品前处理过程中提取剂、净化剂、基质效应等方面的影响,最终确定用乙腈提取,PSA分散固相萃取,甲醇-水(体积比1∶1)复溶,过PTFE滤膜后,用高效液相色谱-串联质谱法在多反应监测模式下测定,外标法定量。6种农药在0.5~500.0μg/L范围内线性良好(R2≥0.999 38),乙酰甲胺磷回收率在70.0%~82.3%之间,另外5种农药回收率在92.6%~107.6%之间,相对标准偏差在1%~5%之间,方法定量限范围1~4μg/kg。该方法操作简便、快捷,灵敏度高,准确度和精密度良好,适合蔬菜、水果和食用菌多残留检测,适用于实验室大批量样品快速测定。 相似文献
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[目的]开发出有效的鲜活螺旋藻杀菌方法,以延长鲜活螺旋藻的保质期,提升其感官和营养价值。[方法]将鲜活螺旋藻分散成悬浮液,用曝气石将臭氧发生仪产生的臭氧通入悬浮液中,检测悬浮液菌落总数随通气时间变化而变化的情况。考察了悬浮液浓度和体积对杀菌效果的影响,还考察了杀菌前后螺旋藻的形态变化。[结果]在同等体积下,螺旋藻浓度越小,杀菌效果越好;在同等浓度下,藻液体积小到一定程度之后,杀菌效果才有较为明显的提升;臭氧基本不会对螺旋藻细胞结构造成破坏。[结论]该研究开发的臭氧杀菌法是一个理想的鲜活螺旋藻杀菌选项。 相似文献
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建立了植物性农产品中24种拟除虫菊酯类农药残留的超高效液相色谱-串联质谱快速检测方法。样品经QuEChERS前处理方法提取、净化、浓缩,选用电喷雾离子源(ESI)正离子模式测定,外标法定量。结果显示,24种拟除虫菊酯类农药在各自浓度范围内线性良好,相关系数(r)均在0.99以上,定量限在0.005~0.05 mg/kg。在0.01、 0.05、 0.10mg/kg 3个添加水平下,添加回收率在75.2%~114.0%,相对标准偏差为0.4%~10.9%。本方法检测稳定性好、基质影响小、检测时间短、检测结果准确,适用于日常检测工作中大批量植物性农产品的拟除虫菊酯类农药残留监测。 相似文献
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深圳市2006年市售蔬菜农药残留情况分析 总被引:1,自引:0,他引:1
[目的]监测分析当前深圳市超市、农贸市场中蔬菜有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类农药残留情况,寻求相应降低农药残留的措施。[方法]2006年1到12月每个月随机抽取深圳市6个区中的30家超市2、8家农贸市场中的蔬菜样品各10个。采用农药速测法结合气相色谱和气质联用法测定其中19种有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类农药残留。[结果]共检测各种蔬菜5 792份,蔬菜农药检出率与超标率分别为7.24%、4.23%。[结论]深圳市蔬菜农药残留现象仍然普遍存在,引起蔬菜超标的主要原因是有机磷农药残留,应加强监督管理。 相似文献
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