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为确保氯虫苯甲酰胺的安全使用,制定在菜薹中的最大残留限量以及评价其在菜薹上的消解趋势、残留水平、对环境的污染情况,本文建立了氯虫苯甲酰胺在菜薹上残留的分散固相萃取-液相色谱串联质谱法,并用该方法研究5%氯虫苯甲酰胺悬浮剂在菜薹上的残留变化及消解动态,完成氯虫苯甲酰胺在菜薹中限量标准补点试验。样品经乙腈提取, PSA和GCB净化,质谱多反应监测扫描,基质匹配标准曲线外标法定量。在0.02～1 mg/L范围内具有良好的线性关系, r=0.997 4, 0.05～0.2 mg/kg添加水平下平均回收率为98.6%～103.8%,相对标准偏差(RSD)为2.3%～7.0%,最低检出浓度为0.05 mg/kg。在1年3地(北京、山东、浙江)的消解动态试验中,氯虫苯甲酰胺在菜薹上的消解半衰期t 1/2分别为3.55、 2.74和4.13 d,表明氯虫苯甲酰胺在菜薹上的消解速度较快;在1年6地(北京、山东、四川、广西、湖北、浙江)最终残留试验中,采用5%氯虫苯甲酰胺悬浮剂,分别按照推荐剂量(41.25 g a.i/hm~2)和推荐剂量的1.5倍(61.875 g a.i/hm~2)施药2～3次,施药间隔7 d,距末次施药5 d、 7 d、 10 d时,收获菜薹中的氯虫苯甲酰胺残留量(最大值1.130 mg/kg)低于我国规定其他芸薹类蔬菜的最大允许残留限量(MRL)值(2 mg/kg)。 相似文献
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采用沉淀聚合法,以2-吲哚酮和6-羟基烟酸为虚拟模板,4-乙烯基吡啶为功能单体,三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯为交联剂,甲醇为致孔剂,合成对展青霉素具有高选择性的分子印迹聚合物。通过扫描电镜、平衡吸附实验等对制备的印迹聚合物进行表征和测定,结果表明,分子印迹聚合物对展青霉素具有特异性吸附作用,其最大表观结合量为12 785.67μg/g。以此聚合物做为吸附材料,制备成固相萃取柱,进一步建立了分子印迹固相萃取-高效液相色谱串联质谱方法,用于测定食品中展青霉素。该方法在0.5～100μg/L范围内,展青霉素峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数(r2) 0.998,定量限为1.0μg/L,样品在不同添加水平下展青霉素的加标回收率为80.5%～97.0%,相对标准偏差RSD≤6.6%。 相似文献
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