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试验旨在建立1种QuEChERS前处理与超高效液相色谱-串联质谱联用的同时测定畜禽粪便中19种喹诺酮类抗生素残留的分析方法。使用乙腈(含5%甲酸)作为提取液提取畜禽粪便,QuEChERS净化,甲醇+0.1%甲酸水作为流动相,UPLC-MS/MS确证检测,外标法定量。结果显示,使用优化后的方法对畜禽粪便样品检测,该方法检出限为0.15~0.60μg/kg,定量限为0.5~2.0μg/kg,回收率61.3%~92.8%,相对标准偏差3.2%~9.7%。研究表明,此方法方便快捷,定量限低,稳定性好,适用于畜禽粪便中19种喹诺酮类抗生素的检测。 相似文献
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在辽宁境内10个三裂叶豚草(Ambrosia trifida)多发地进行调查,采集豚草根际土壤,淘洗-过筛-重糖离心法分离线虫并镜检,分离出20个属的线虫,鉴定出7种:双宫螺旋线虫(Helicotylenchus dihystera),钩形矮化线虫(Tylenchorhynchus aduncus),小尾盾线虫(Scutellonema brachyurus),喜悦平滑垫刃线虫(Psilenchus hilarulus),畸形新头叶环线虫(Neolobocriconema aberrans),裂片真滑刃线虫(Aphelenchus sparsus)和小茎线虫(Ditylenchus parvus)。同时,还分离到其他植物线虫、捕食性线虫、食细菌线虫和食真菌线虫。不同种类线虫出现的频率和数量差异较大。 相似文献
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为研究和优化沼肥中喹诺酮类抗生素残留的检测,利用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-/MS/MS)建立了沼肥中6种喹诺酮类抗生素兽药(恩诺沙星、诺氟沙星、环丙沙星、氧氟沙星、噁喹酸、氟甲喹)残留的测定方法。样品经Mc Ilvaine-Na2EDTA缓冲液和甲醇-乙腈(体积比1∶1)溶液提取,提取液经Oasis HLB固相萃取柱净化,采用Waters Acquity UPLC BEN C18柱(50mm×2.1mm,1.7μm)进行分离,以甲醇和0.2%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。采用超高效液相色谱柱进行分离,在采用电喷雾正电离源和多反应监测(MRM)模式下,用四极杆串联质谱仪进行定性和定量分析,标准曲线外标法定量。结果表明:6种喹诺酮类抗生素浓度为0.01~5.0μg·mL~(-1)时线性良好,相关系数(r)均大于0.9979,方法在0.01,0.05,0.5,2.0mg·kg~(-1)添加水平下,恩诺沙星、诺氟沙星、环丙沙星、氧氟沙星、噁喹酸、氟甲喹的回收率分别为78.5%~91.2%、73.8%~87.5%、73.5%~85.1%、72.6%~86.2%、72.5%~82.6%、73.5%~89.9%,相对标准偏差为3.78%~10.6%。6种喹诺酮类抗生素的检出限为0.5~1.1μg·kg~(-1),定量下限为1.7~3.6μg·kg~(-1)。说明该方法重现性良好,灵敏度、回收率高,检测时间短,适用于沼肥中6种喹诺酮类抗生素残留检测。 相似文献
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