LC-MS/MS同时测定茭白中阿维菌素和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量的不确定度评估     

杨德毅  吾建祥  刘莉  刁银军  朱丽燕  虞冰  马婧妤 《浙江农业科学》2019,60(1):103-108

采用液相色谱-串联质谱法同时测定茭白中阿维菌素和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量,对不确定度进行评估。结果表明,当茭白中阿维菌素残留量为25.9 μg·kg^-1时,其扩展不确定度为2.6 μg·kg^-1(k=2);当茭白中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量为117.7 μg·kg^-1时,其扩展不确定度为8.4 μg·kg^-1(k=2)。影响结果不确定度的主要因素为标准曲线拟合、试样转移和定容、标准溶液配制等。  相似文献   

基于紫外烘晒的陈皮化柑橘总黄酮含量测定     

肖珊美  杨晓东  刁银军  周玮琳 《浙江农业科学》2020,61(5):1009-1010

采用硝酸铝显色法处理芦丁标准溶液和陈皮化柑橘样品溶液,使用紫外可见分光光度法测定紫外烘晒制备的陈皮化柑橘总黄酮的含量,检测波长为510 nm。测得紫外烘晒制备的陈皮化柑橘总黄酮平均含量为61.05 mg·g^-1,该检测方法回收率为98.1%,精密度为0.4%,稳定性为1.6%。检测结果表明,紫外烘晒的陈皮化柑橘中含有丰富的黄酮类化合物,具有进一步开发应用的价值。  相似文献   

高效液相色谱测定柑橘中松脂酸铜残留量的不确定度评定     

杨德毅  刘莉  李依岚  虞冰  刁银军  章佳莉  吾建祥 《农产品质量与安全》2018,(5)

采用高效液相色谱测定柑橘中松脂酸铜残留量,对测定结果的不确定度进行了评定与分析。通过建立不确定度评估的数学模型,分析不确定度的主要来源,计算出相对不确定度的各主要分量值,得出合成不确定度和扩展不确定度。结果表明,当柑橘中松脂酸铜残留量为4.2 mg/kg时,其扩展不确定度为1.0 mg/kg (k=2)。影响测定结果不确定度的主要因素为标准曲线拟合、配制标准溶液及回收率。  相似文献   

UPLC-MS/MS法测定元胡中4种有机磷农药残留的不确定度评定     

刁银军  刘莉  肖珊美  杨德毅  洪佳琪  沈一蕾 《安徽农业科学》2018,46(6):157-161

[目的]对采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定元胡中4种有机磷农药残留的不确定度进行评估。[方法]根据JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》中的有关规定,采用UPLC-MS/MS法测定元胡中4种有机磷农药残留。建立测定元胡中4种有机磷残留量不确定度的数学模型,逐层对不确定度来源进行分析,计算各不确定度分量并合成出标准不确定度和扩展不确定度。[结果]当试样中马拉硫磷含量为0.048 57μg/kg时,其扩展不确定度为(0.048 57±0.011 55)μg/kg,包含因子k=2;当试样中氧化乐果含量为0.065 34μg/kg时,其扩展不确定度为(0.065 34±0.016 41)μg/kg,包含因子k=2;当试样中水胺硫磷含量为0.043 14μg/kg时,其扩展不确定度为(0.043 14±0.011 02)μg/kg,包含因子k=2;当试样中三唑磷含量为0.058 36μg/kg时,其扩展不确定度为(0.058 36±0.013 02)μg/kg,包含因子k=2。[结论]影响测定结果不确定度的主要来源为添加回收、标准溶液配制的准确性、测定重复性和方法的准确度,其他因素的影响相对较小。  相似文献   

UPLC-MS/MS法同时检测猪肉中磺胺类药物残留的不确定度     

刘莉  虞冰  吾建祥  马婧妤  杨德毅  刁银军 《浙江农业科学》2018,59(11):2111-2114

利用超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时检测猪肉中3种磺胺类药物残留,分析测定过程中各变量不确定度来源,建立数学模型,计算出各变量的不确定度,得到合成不确定度。结果表明,当猪肉中磺胺甲嘧啶含量为0.001781μg·kg^-1,其不确定度为0.000114μg·kg^-1(k=2);磺胺间甲氧嘧啶含量为0.002019μg·kg^-1,其不确定度为0.000120μg·kg^-1(k=2);磺胺多辛含量为0.001677μg·kg^-1,其不确定度为0.000091μg·kg^-1(k=2)。利用UPLC-MS/MS方法同时检测猪肉中3种磺胺类药物残留时,不确定度可控制在7%以内,进一步降低不确定度的关键环节在于调高实验人员的素质和技能,增加测定次数。  相似文献   

不同干燥方法对衢州产个青皮品质的影响     

盛柳青  方利明  杨晓东  张慧芳  刁银军  肖珊美 《浙江农业科学》2019,60(1):51-54

为比较不同干燥方法对个青皮品质的影响,筛选衢州产柑橘幼果的最佳干燥方式,分别采用日光自然晒干、紫外烘晒干燥的方法对柑橘幼果鲜果进行处理,通过分析干燥后所得个青皮的好果率、橙皮苷含量、辛弗林含量、含水量和干燥时间,对不同干燥法进行综合评价。结果表明,自然晒干和紫外烘晒干燥所得个青皮均能达到2015年版《中国药典》的要求,紫外烘晒干燥所得个青皮的各项指标均优于自然晒干方法。紫外烘晒干燥法可以提高衢州产个青皮品质,从成本、成分含量和实用性综合分析,柑橘幼果干燥可采用紫外烘晒干燥代替药典规定的晒干。  相似文献   

超高效液相色谱-串联质谱法测定禽蛋氟喹诺酮类药物残留的不确定度分析     

吾建祥  杨德毅  虞冰  马婧妤  李晓敏  刁银军 《河北农业科学》2018,(4)

为了研究超高效液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）测定禽蛋氟喹诺酮的不确定度,对采用超高效液相色谱-串联质谱法测定禽蛋氟喹诺酮影响不确定度的因素进行了分析与评定,依次计算影响测定结果的各变量的不确定度、合成不确定度和扩展不确定度。结果表明：当达氟沙星含量为43 340 ppb 时,其扩展不确定度为 2.736 ppb（k=2）;当恩诺沙星含量为 44 580 ppb 时,其扩展不确定度为 3.114 ppb（k=2）。LC-MS/MS 法测定禽蛋氟喹诺酮类含量的不确定度主要由标准曲线拟合引入、添加回收引入。  相似文献   

UPLC-MS/MS测定猪肉中4种氟喹诺酮残留量的不确定度评价     

虞冰  刘莉  马婧妤  吾建祥  杨德毅  刁银军 《浙江农业科学》2020,61(4):767-771

研究超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定金华两头乌猪肉中氧氟沙星、诺氟沙星、培氟沙星、依诺沙星残留量的不确定度评价方法,分析影响UPLC-MS/MS测定金华两头乌猪肉中4种氟喹诺酮残留量测定影响结果的因素。不确定的来源主要为2类,合计10个方面。量化各因素的相对不确定度后,计算金华两头乌猪肉中氧氟沙星、诺氟沙星、培氟沙星、依诺沙星残留量的合成不确定度并计算其扩展不确定度。当金华两头乌猪肉中氧氟沙星的含量为15.20 μg·kg^-1时,其扩展不确定度为0.450 μg·kg^-1(k=2);当诺氟沙星的含量为19.32 μg·kg^-1时,其扩展不确定度为1.291 μg·kg^-1(k=2);当培氟沙星的含量为9.34 μg·kg^-1时,其扩展不确定度为0.829 μg·kg^-1(k=2);当依诺沙星的含量为16.34 μg·kg^-1时,其扩展不确定度为1.275 μg·kg^-1(k=2)。研究发现,导致金华两头乌猪肉中氟喹诺酮残留量测定的不确定度主要来源是由标准曲线拟合和添加回收引入。  相似文献