基质固相分散萃取-高效液相色谱串联质谱法（HPLC-MS-MS）同时测定茶叶中11种农药的残留量     

刘妍慧  于常红  刘岩  刘健  张婷 《茶叶科学》2014,34(3):271-278

建立了茶叶中3类11种农药的分散固相萃取–高效液相色谱串联质谱（HPLC-MS-MS）的检测方法。茶叶样品以乙腈–乙酸（体积比99:1）提取,以PSA为净化剂基质固相分散萃取,然后通过C₁₈色谱柱,以甲醇/水（含甲酸铵）溶液进行梯度洗脱,采用电离喷雾电离方式（ESI+）,通过多反应监测（MRM）定量。结果表明：11种农药的分析时间约为20 min,在0~500 ng·mL^-1范围内线性相关,相关系数大于0.9995,方法检测限为0.1~1.7 μg·kg^-1。测定了茶叶样品中11种农药的残留量,加标回收率为62.4%~114.8%（添加水平分别为10~400 μg·kg^-1）,相对标准偏差（RSD）为3.28%~19.34%。选取了5个不同类型的茶叶样品,检测其中11种农药的残留量,检出结果差异较大。其中绿茶中11种农药的检出量为1.7~339.4 μg·kg^-1,加标回收率为86.1%~104.1%,相对标准偏差（RSD）均小于20%（n=6）。本方法准确、灵敏、简单、快速、安全,能满足茶叶样品中多种农药残留分析的要求。  相似文献   

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定茶叶中17种无机元素     

房津竹  刘妍慧  祁黎明  于常红 《湖北农业科学》2015,54(6)

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定了茶叶中Be、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Mo、Cd、Ba、Pb、Th、U等17种无机元素。以硝酸-过氧化氢法消化,以6Li、45Sc、72Ge、115In、209Bi为内标,以ICP-MS定量分析。结果表明,该法对17种元素的线性关系良好,线性相关系数大于0.995 0,待测元素的检出限为0.009~0.136 ng/m L,相对标准偏差≤10%。该法准确、灵敏、简单、快速、安全,能满足茶叶样品中多种元素的检测需求,可用于茶叶的质量控制和安全评价。  相似文献