杀菌剂异丙菌胺原药的反相高效液相色谱分析方法     

卢平  张钰萍 《农药科学与管理》2013,(2):46-48

采用高效液相色谱法,以乙腈-水(体积比70∶30)为流动相,使用以ZORBAX E-clipse XDB-C18、5μm为填料的不锈钢柱和二极管阵列检测器,柱温25℃,流速1.0mL/min,在220nm波长下,对杀菌剂异丙菌胺原药样品进行定性定量分析。结果表明:异丙菌胺浓度为1.6～200μg/mL范围内,方法线性相关系数为0.999 9,标准偏差为0.26,变异系数为0.27%,平均回收率为99.96%。  相似文献   

气相色谱法检测辣椒中7种拟除虫菊酯类农药残留   总被引：5，自引：0，他引：5  

李海畅  张钰萍  胡德禹  卢平  张侃侃  薛伟 《农药学学报》2013,15(1):117-120

建立并优化了新鲜辣椒中甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯7种拟除虫菊酯类农药残留的气相色谱(GC-μECD)分析方法。采用50 mL V(乙腈):V(水)=3:1的混合溶剂提取,二氯甲烷萃取, N-正丙基乙二胺(PSA)净化,HP-1毛细管色谱柱分离,气相色谱-电子捕获检测器(GC-μECD)测定。在添加水平为0.017~0.64 mg/kg下的平均回收率为74.0%~105.6%,相对标准偏差为3.3%~15%。该方法准确、灵敏,可同时测定辣椒中7种拟除虫菊酯类农药的残留量。  相似文献   

丁香菌酯在水稻及稻田环境中的残留检测方法与消解动态     

周湘娟  胡德禹  张钰萍  石慧  张侃侃 《贵州农业科学》2013,41(8)

为丁香菌酯在水稻上的应用提供科学依据,采用UPLC-PDA方法,测定了丁香菌酯在稻田土壤、水稻植株和糙米样品中的消解动态及最终残留.结果表明:当丁香菌酯在土壤、植株和糙米中的添加水平为0.0275～1.375mg/kg时,其平均添加回收率在78.53％～105.3％,相对标准偏差(RSD)为1.49％～9.83％.在大田分蘖期按推荐使用高剂量的1.5倍(225 g/hm2)分别施药1次和2次进行最终残留试验,间隔期为15 d,距最后一次施药30 d后采样,糙米中丁香菌酯的残留量均低于0.05 mg/kg.  相似文献   

含两个手性中心的三唑类杀菌剂色谱分离研究进展   总被引：1，自引：0，他引：1  

唐守英  王飞  孟秀柔  张钰萍 《农药学学报》2021,23(4):617-627

三唑类杀菌剂是目前世界上广泛应用的杀菌剂,而绝大多数三唑类杀菌剂属于手性农药,具有1个或2个手性中心,存在2个或4个对映异构体。本文在近年有关三唑类杀菌剂研究成果的基础上,综述了采用高效液相色谱、超临界流体色谱、毛细管电泳、气相色谱和合相色谱法等方法对含两个手性中心的11种三唑类杀菌剂 (氟环唑、多效唑、三唑醇、联苯三唑醇、丙环唑、苯醚甲环唑、叶菌唑、苄氯三唑醇、环唑醇、糠菌唑和乙环唑) 进行分离测定的研究进展,可为多个手性中心三唑类化合物的分离、分析和深入研究提供参考。  相似文献   

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定高粱中吡蚜酮残留和消解动态     

郑坤明  陈冬花  徐佳  张钰萍  苏建峰  胡德禹 《农药学学报》2020,22(6):1104-1108

建立了高粱Sorghum bicolor (L.) Moench籽粒及高梁植株中吡蚜酮残留的QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱 (HPLC-MS/MS) 检测方法。样品经0.1%甲酸-乙腈提取，通过乙二胺-Ｎ-丙基硅烷 (PSA) 和十八烷基键合硅胶 (C₁₈) 分散萃取净化，采用电喷雾离子化正离子扫描 (ESI+) 和多反应监测模式 (MRM) 检测，外标法定量。结果表明:在0.001~0.2 mg/L范围内，吡蚜酮质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好，R2 ≥ 0.9970。在0.002、0.02和0.2 mg/kg添加水平下，吡蚜酮在高粱和高粱植株中的日内平均回收率为71%~92%，日内相对标准偏差 (RSD)(n = 5) 为0.8%~5.6%；日间平均回收率为71%~96%，日间RSD(n = 15) 为1.2%~4.2%。吡蚜酮在高粱籽粒和高粱植株中的定量限 (LOQ) 均为0.002 mg/kg。消解动态试验结果表明，吡蚜酮在高粱植株中的消解动态符合一级反应动力学方程，在内蒙古和黑龙江2个试验点的高粱植株中的消解半衰期分别为9.7 d和9.0 d。该方法可用于高粱中痕量吡蚜酮残留的检测。这些数据有助于高粱中吡蚜酮最大残留限量的制定，并指导吡蚜酮在高粱上的合理使用。  相似文献   

气相色谱-质谱法同时测定黄瓜中腈苯唑与联苯三唑醇的残留量   总被引：2，自引：0，他引：2  

王卉  杨金川  杨森  胡德禹  张钰萍  张侃侃 《农药科学与管理》2012,(7):29-33

建立了固相萃取-气相色谱-质谱法(SPE-GC-MS)同时测定黄瓜中腈苯唑和联苯三唑醇的方法。样品经过乙腈提取、Envi-18柱和Sep-Pak Vac氨基柱净化,采用气相色谱-质谱仪在选择离子监测模式(SIM)下检测,内标法定量。在此条件下,腈苯唑的回收率为96.8～98.6%,相对标准偏差为5.6～7.9%,联苯三唑醇的回收率为96.4～102.4%,相对标准偏差在3.3～4.5%。该方法简便快速、净化效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重复性,适用于黄瓜中腈苯唑和联苯三唑醇的残留检测。  相似文献   

咪鲜胺及其代谢产物在橙汁中的残留检测方法研究     

高洁  胡德禹  张钰萍  李洪琴  郭晴晴 《农药科学与管理》2011,32(6):35-39

采用气相色谱电子捕获检测器(GC-ECD)研究了咪鲜胺及其代谢产物在橙汁中的残留检测方法,使用石油醚:丙酮(8∶2,V/V)提取,石油醚萃取净化,将咪鲜胺及其代谢产物在高温下与吡啶盐酸盐反应,待全部转化成其代谢产物2,4,6-三氯苯酚后进行测定。其在橙汁中的最小检出量为10-11 g,最低检测浓度为0.01mg/kg,咪鲜胺在橙汁中的平均添加回收率为72.5~109.1%,变异系数在5.7~9.7%之间,符合农药残留分析的要求。研究结果表明,咪鲜胺在常温和冷冻条件下的消解半衰期分别为:56.3d和105.0d。表明咪鲜胺在冷冻条件下降解缓慢。本实验优化了咪鲜胺衍生化过程与净化方法,具有快速准确、毒性小、灵敏度高、可同时检测多个样品等特点。  相似文献   

气相色谱法测定番茄中乙烯利的残留量   总被引：1，自引：0，他引：1  

李晓娜  刘龙腾  陈钟  吴常敏  胡德禹  卢平  张钰萍 《农药科学与管理》2013,(6):32-35

建立了一种气相色谱法(GC)测定番茄中乙烯利残留的方法。番茄样品经甲醇-盐酸溶液(V/V=95∶5)提取,无水乙醚萃取,重氮甲烷衍生化,采用GC-NPD检测。结果表明:该方法的平均回收率为92.85%~97.59%,相对标准偏差(RSD)为2.79%~4.38%(n=5),乙烯利的最小检出浓度为0.015 86mg/kg。该方法的杂质干扰少,准确性和灵敏度高,能快速测定出番茄中乙烯利的残留量。  相似文献   

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定鲤鱼和小龙虾中毒氟磷残留     

郑坤明  陈劲星  苏建峰  连文浩  陈冬花  张钰萍  胡德禹 《农药学学报》2020,22(5):909-914

建立了鲤鱼和小龙虾中毒氟磷残留的QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经乙腈提取，采用50 mg乙二胺-N-丙基硅烷 (PSA)、50 mg十八烷基键合硅胶(C₁₈)和50 mg无水硫酸镁分散萃取净化，以Eclipse XDB-C₁₈色谱柱分离待测物，采用电喷雾离子化正离子扫描和多反应监测模式 (MRM) 检测，以空白基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:在1.0~50 μg/L范围内，毒氟磷质量浓度与相应的峰面积间呈良好线性关系，相关系数均大于0.999，其在鲤鱼和小龙虾中的检出限 (LOD) 分别为0.4和0.8 μg/kg，定量限 (LOQ) 分别为2和3 μg/kg；在10、50和100 μg/kg添加水平下，鲤鱼和小龙虾2种基质中毒氟磷的日内和日间回收率为88%~103%，相对标准偏差 (RSD) 为1.2%~5.4%。该方法操作简便、经济、环保，能够满足鲤鱼和小龙虾中毒氟磷快速检测要求。  相似文献   

盐酸吗啉胍在烟草中的检测方法及消解动态研究   总被引：1，自引：0，他引：1  

郑海香  安凤颖  胡德禹  卢平  张钰萍  张侃侃 《农药科学与管理》2012,33(10):30-34

首次建立了反相高效液相色谱法测定烟草中盐酸吗啉胍残留量的方法。烟草经三氯乙酸提取。庚烷磺酸钠中和,液液萃取净化后,高效液相色谱（DAD检测器）进行测定。通过两年两地田间试验和样品室内检测试验,研究了其在烟草上的消解动态。试验结果表明：在0．053～10．6μ/mL浓度范围内,盐酸吗啉胍的浓度与峰面积线性关系良好,线性相关系数γ为0．9999;添加浓度在0．05～1．0mg／kg时,方法的平均回收率为79．88—90．98％,相对标准偏差为1．27-4．05％：盐酸吗啉胍在烟草上的消解半衰期为5．8—9．1d。本方法简便、快速、准确,适用于盐酸吗啉胍在烟草上的残留量测定。  相似文献