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QuEChERS结合UPLC-ESI-MS/MS分析吡蚜酮和异丙威SC在稻田中的残留特征 总被引：1，自引：0，他引：1
采用改良Qu ECh ERS法结合超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法(UPLC-ESI-MS/MS)建立了吡蚜酮和异丙威在稻田环境中的残留分析方法,并通过田间模拟试验研究了吡蚜酮和异丙威悬浮剂(SC)在稻田中的残留沉积及持留特性。于稻田空白样品中添加吡蚜酮和异丙威至0.001~1 mg·kg-1的浓度进行添加回收率试验,样品采用乙腈提取和盐析净化,UPLC-MS/MS测定,分析结果表明,方法的平均回收率为75.2%~115.9%,相对标准偏差为2.6%~19.1%,两者在田水和植株(土壤)最低检测浓度(LOQ)分别达到0.001 mg·kg-1和0.005 mg·kg-1,说明该方法可用于检测稻田中痕量水平的吡蚜酮和异丙威。田间模拟试验结果表明,吡蚜酮·异丙威SC在稻田环境中的消解动态曲线符合一级动力学方程,吡蚜酮的半衰期为0.7~12.6 d,异丙威的半衰期为0.4~5.2 d,表明两者在环境中均属于易降解化合物。此外,与WG剂型相比,SC剂型的吡蚜酮·异丙威在植株上表现出更高的消解速率,而在土壤中则较低,显示剂型对农药的持留性具有显著影响。 相似文献
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气相色谱法同时检测水果中氟吡菌酰胺、肟菌酯及其代谢物肟菌酸的残留量 总被引：2，自引：1，他引：1
采用气相色谱法建立了水果中氟吡菌酰胺、肟菌酯及其代谢物肟菌酸残留的分析方法。样品用乙腈匀浆提取,氯化钠和无水硫酸镁盐析后,经N-丙基乙二胺（PSA）分散固相萃取净化,气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）检测。结果表明:在0.05~1 mg/kg添加水平下,氟吡菌酰胺、肟菌酯及其代谢物肟菌酸的平均回收率为79%~120%,相对标准偏差（RSD）为0.7%~16%。氟吡菌酰胺、肟菌酯及其代谢物肟菌酸在不同水果样品中的检出限（LOD）分别为0.01、0.015和0.01 mg/kg,定量限（LOQ）均为0.05 mg/kg。该方法快速、简单和稳定,可以满足水果中氟吡菌酰胺、肟菌酯及其代谢物肟菌酸残留量的检测要求。 相似文献
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利用QuEChERS-PSA结合气相色谱电子捕获检测器(GC-ECD)建立了同时检测茶叶及土壤中联苯菊酯和啶虫脒的分析方法,并探明了4.5%联苯菊酯·啶虫脒微乳剂在茶园中的降解动态特征.在优化的GC-ECD条件下,0.01~1 mg·kg-1范围内的联苯菊酯和啶虫脒仪器响应值与其质量浓度呈良好线性关系(r=0.997 5~0.998 9),仪器最小检出量为2.0×10-11 g.添加回收率试验表明,在茶叶及土壤空白样品基质中添加0.01~1 mg·kg-1的联苯菊酯和啶虫脒,平均回收率为89.2%~108.1%,相对标准偏差为2.2%~11.3%,方法的定量限为0.01 mg·kg-1,说明该方法准确度、精密度和灵敏度均较好,可用于同时检测茶园中痕量水平的联苯菊酯和啶虫脒残留.田间试验结果表明,4.5%联苯菊酯·啶虫脒微乳剂在茶叶及土壤中的消解动态曲线符合一级动力学方程,联苯菊酯和啶虫脒在茶叶和土壤中的半衰期分别为5.6~13.1 d和 7.2~8.7 d,说明联苯菊酯与啶虫脒在茶园中的消解速率相近,在环境中均属于易降解化合物,但其所存在的膳食风险仍需结合茶叶加工因子试验及中国地区膳食结构作进一步全面评估. 相似文献
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氯氟氰虫酰胺在稻田环境中的残留及消解特性 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了一种快速、灵敏、可靠的用于分析稻田环境中氯氟氰虫酰胺残留的方法,同时研究了氯氟氰虫酰胺在稻田环境中的消解特性。田间样品经液-液分配及优化的Qu ECh ERS方法提取及净化,采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)进行定性、定量分析。结果表明:添加水平分别在0.002~0.5 mg/kg下,氯氟氰虫酰胺在稻田水、土壤以及水稻植株空白样品中的平均添加回收率为70%~101%,相对标准偏差(RSD,n=5)为0.7%~9.1%,其在田水、土壤和水稻植株中的最低检测浓度分别为0.002、0.005和0.01 mg/kg。该方法可满足水稻及其环境中氯氟氰虫酰胺残留量的检测要求。消解动态试验结果表明,氯氟氰虫酰胺在稻田水、土壤及水稻植株中的消解过程符合一级动力学方程,消解半衰期分别为4.8~7.7 d、5.2~8.3 d和1.5~15.4 d,属于易消解农药。 相似文献
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