QuEChERS前处理—高效液相色谱仪检测多种蔬菜水果中10种氨基甲酸醋农药残留     

黎小鹏  李拥军  刘红梅  李盛安  苏岱雄 《现代农业科技》2014,(13):138-140

探讨运用简便高效的前处理方法要QuEChERS,使用高效液相色谱要柱后衍生荧光法分别测定普通蔬菜水果中10种氨基甲酸酯多类农药的含量。结果表明院10种农药的检出限为0.008～0.010 mg/kg,加标回收率在91.2%～102.0%,相对标准偏差为0.98%～4.90%。此方法选择性强,有机溶剂用量少,准确可靠、准确度和精密度好,比较适合只配备液相色谱仪的基层实验室用于普通蔬菜水果中常用农药多残留快速检测。  相似文献   

绿茶中13种农药残留的气相色谱质谱测定     

陈坚文  刘正华  李拥军  熊文明  李盛安  冯敏铃 《广东农业科学》2012,39(5):91-93

采用气相色谱-质谱法检测绿茶中的多种农药残留。样品经正己烷+丙酮+乙酸乙酯(1+1+1,V/V/V)提取,活性炭和Florisil层析小柱净化,气相色谱-质谱法检测,结果表明,13种农药均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.997,高、中、低3档(0.10、0.50、1.00 mg/L)加标回收率为85.1%~105.3%,相对标准偏差为5.4%~7.2%,检出限为0.002~0.015 mg/L。该方法具有检测结果准确可靠、简便快速等优点。  相似文献   

几种稻田固氮蓝藻挥发物的气相色谱-质谱分析     

张定煌  周伊薇  李盛安  包江桥  冯敏铃  贺鸿志 《安徽农业科学》2018,46(3):145-148

[目的]分析稻田固氮蓝藻挥发性成分,评估其应用潜力。[方法]采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法对5株稻田固氮蓝藻的挥发性化学成分进行分析与鉴定。[结果]固氮蓝藻挥发性成分中有多种生物活性功能的烷烃、酚类和酯类物质,具有抗动植物病原微生物、抑制有害藻类、抗草、杀虫等作用。[结论]稻田固氮蓝藻在生物源药物、杀藻剂和农药等生产领域具有应用价值。  相似文献   

超声波提取-气相色谱法测定农田土壤中有机氯农药残留     

黎小鹏  李盛安  马世柱  陈楠  邓桂添  周嘉诚  梁锦填  高文彬  林俊杰 《安徽农业科学》2018,46(7):116-118,121

[目的]有机氯农药(Organochlorine pesticides OCPs)是一类可以在土壤中积累的持久性有机污染物,因生物积累及放大效应会对人类健康引起潜在危害,因此检测农田土壤中的有机氯非常重要。建立超声波提取/气相色谱技术分析农田土壤中8种有机氯农药的新方法。[方法]优化后的萃取条件:以乙腈作为萃取溶剂,加氯化钠以盐析,置摇床振摇,再超声提取并放置过夜,次日再次超声提取,弗罗里硅固相萃取小柱净化(Florisil SPE)。[结果]色谱条件:使用HP-5色谱柱,在11 min内8种有机氯分离良好。8种有机氯均具有良好的线性关系,相关系数不小于0.999,平均加标回收率为92.1%~105.3%,相对标准偏差为2.7%~6.9%,方法检出限为0.012~0.059 ng/g。[结论]该方法适用于农田土壤中有机氯的快速检测。  相似文献   

离子色谱法测定农业土壤中总氮的不确定度评定   总被引：1，自引：1，他引：0  

冯敏铃  李盛安 《现代农业科技》2013,(8):204-205

论述了用离子色谱法测定农业土壤中总氮的测量不确定度评定,以供参考。  相似文献   

珠江三角洲典型地区水产品中砷形态调查     

熊文明  冯敏玲  周秀清  李拥军  李盛安 《现代农业科技》2013,(13):278+284

选择珠江三角洲典型地区为试区,随机抽取了80批次水产样品,采用HPLC-ICP-MS法测定了水产品中4种砷形态含量。除检出砷甜菜碱外,其他3种砷化合物均未检出。空间分析发现,该研究区西北部产出的水产品砷甜菜碱含量最高,这主要与当地的产业布局有关。  相似文献   

液相色谱—串联质谱法测定番茄中多菌灵和啶虫脒的残留量     

吴星祥  杨娟  李盛安  冯敏铃  李拥军 《现代农业科技》2012,(5):196-197,200

建立了番茄中多菌灵和啶虫脒的高效液相色谱—串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。样品经乙腈提取后,用Sep-pak vac固相萃取柱净化,以乙腈和甲酸—乙酸铵缓冲溶液为流动相,梯度洗脱,采用HPLC-MS/MS电喷雾正离子(ESI+)电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配外标法定量。结果表明,多菌灵和啶虫脒在1-100 ng/mL范围内均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.998 5,平均加标回收率为87.4%～96.8%,相对标准偏差为3.7%-6.9%。该方法具有简单、快速、灵敏度高和定性准确等优点,能够满足多菌灵和啶虫脒残留分析的要求。  相似文献   

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定羊肉中3种β-兴奋剂     

杨娟  吴星祥  冯敏铃  李盛安  李拥军 《现代农业科技》2012,(5):347-348

利用固相萃取-高效液相色谱-串联质谱技术,建立了羊肉中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇3种β-兴奋剂的测定方法。样品经乙酸铵缓冲溶液提取后,用MCX固相萃取柱净化,以甲酸-乙腈和甲酸-乙酸铵缓冲溶液为流动相,梯度洗脱,采用HPLC-MS/MS电喷雾正离子(ESI+)电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果表明,3种β-兴奋剂在2-100 ng/mL范围内均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.998 8,加标回收率为91.3%～103.8%,相对标准偏差为2.5%-5.7%。该方法准确、灵敏、高效、环保,适用于羊肉中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇3种β-兴奋剂的同时测定。  相似文献   

高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛奶中9种邻苯二甲酸酯   总被引：1，自引：1，他引：0  

袁永添  刘正华  李拥军  李盛安  冯敏铃 《广东农业科学》2012,39(6):100-102,108

建立了牛奶中邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)共9种邻苯二甲酸酯(PAEs)的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。样品经正己烷提取后,用LC-Si固相萃取柱净化,以甲醇和甲酸-乙酸铵缓冲溶液为流动相,梯度洗脱,采用HPLC-MS/MS电喷雾正离子(ESI+)电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。9种PAEs在2～200 ng/mL范围内均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.9983,平均加标回收率为88.0%～103.1%,相对标准偏差均小于10%。该方法准确、灵敏、高效、环保,适用于牛奶中多种PAEs的同时测定。  相似文献   

高效液相色谱法测定大白菜中甲醛残留效果研究     

冯敏铃  李盛安 《现代农业科技》2013,(9):281+284

建立了高效液相色谱(HPLC)法对大白菜中甲醛残留的分析方法。使用2,4-二硝基苯肼(DNPH)60℃条件下衍生,HPLC-UV测定,外标法定量。结果表明,甲醛含量在0.1～5.0 mg/L间呈良好的线性关系,相关系数r2=0.999 8。添加1～10 mg/kg浓度,平均回收率在90%以上,相对标准偏差(RSD)在3.8%～4.5%。检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.05 mg/kg和0.20 mg/kg,该方法具有样品前处理操作简单、准确性高、稳定性好等特点,适合农产品集中大批量抽样快速检测。  相似文献