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[目的]对微波联合大孔树脂提取腊梅花总黄酮的新工艺进行研究。[方法]在不同的提取工艺条件下进行平行试验、正交试验和对比试验。[结果]原料0.500 g的腊梅花粉末,以70%的乙醇溶液作提取剂,提取剂的用量为1∶60(g/ml),微波功率为288 W,在提取时间为450 s下提取次数3为最佳工艺。确定AB-8为腊梅花总黄酮的吸附树脂。其最佳静态吸附工艺条件为:温度30℃,吸附时间3 h;最佳动态解吸工艺条件为:流速2.6 ml/min,上样液pH值4.3,30 ml 70%乙醇洗脱。与溶剂浸提法相比,采用微波法提取腊梅花总黄酮提取时间由20 h缩短为450 s,提取率从79.86%提高到92.23%,而且AB-8分离腊梅花总黄酮分离效果明显,成本低。[结论]微波联合大孔树脂提取腊梅花总黄酮可工业化推广。 相似文献
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气相色谱法测定生活饮用水中环氧氯丙烷 总被引：1，自引：0，他引：1
[目的]在GB/T 5750.8.17—2006基础上,进一步优化生活饮用水中环氧氯丙烷的检测方法。[方法]采用有机溶剂萃取生活饮用水中的环氧氯丙烷,而后浓缩所得的萃取液。采用具有氢火焰离子检测器(FID)的气相色谱仪进行检测,确定检测条件后绘制标准曲线,建立环氧氯丙烷检测线性方程。[结果]该检测方法灵敏度、准确度及线性优于国家标准方法中填充柱检测法,能满足基层实验室对环氧氯丙烷的测定要求。[结论]建立了液液萃取一毛细管气相色谱氢火焰离子测定生活饮用水中环氧氯丙烷的检测方法。 相似文献
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目的 应用磁共振成像(MRI)的弥散张量成像(diffusion tensor imaging,DTI)技术,研究和探讨脑出血后锥体束继发性损害的发生发展规律及其临床意义.方法 连续收录2010年7月～2013年1月住院治疗且脑出血患者12例为实验组和选择性别、年龄与实验组相匹配的健康志愿者12例做为对照研究.分别进行DTI检查,实验组和对照组DTI数据采用t检验；各个时间点数据之间的两两比较用LSD方差分析法.结果 所有实验组患者在DTI的FA图上,同侧病灶锥体束平面上,均可见信号减弱.FA值与对照组比较,各时间点明显减少(P＜0.01),而MD值却无明显变化.结论 DTI不仅可以以可见的图像清楚地显示脑出血后锥体束继发性损害,还可以用数据的形式精确量化这种损害的程度,并发现继发性损害会随时间延长而逐渐加重,有可能阻碍患者的神经功能恢复. 相似文献
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建立测定茶叶中28种农药残留量的气相色谱-质谱联用检测方法。茶叶样品经乙腈和正己烷提取后,采用分散固相萃取方法作前处理,以N-丙基乙二胺(PSA)、Bulk Carbograph、C_(18)EC、MgSO_4吸附并净化提取液中的干扰组分,净化液经气相色谱-质谱测定,以基质内标法定量。采用本试验建立的方法,在0.002～1.000μg/mL范围内,28种农药的线性关系良好,相关系数r0.995,方法检出限为0.10～5.0μg/kg,定量限为0.30～15.00μg/kg。0.075、0.375、0.750 mg/kg这3个添加量的平均加标回收率为63.9%～102.9%,相对标准偏差为2.05%～7.02%。与传统的QuEChERS法相比,该方法具有操作简单、快速,试剂用量少,回收率高,准确性强等特点。 相似文献
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为建立气相色谱串联质谱法测定白酒中18种邻苯二甲酸酯类化合物含量，样品经涡旋、离心、正己烷提取等前处理后，采用MEGA-5色谱柱分离、多离子监测扫描模式（MRM），以碎片丰度比定性，外标法定量，测定白酒中的18种邻苯二甲酸酯类化合物含量。结果表明，该方法在给定标准溶液浓度范围内峰面积与浓度呈良好线性关系，相关系数在0.994 0～0.999 8之间，其中邻苯二甲酸二壬酯（DINP）的检出限为3.0 mg/kg，其余17种邻苯二甲酸酯类的检出限为0.1～0.2 mg/kg，平均回收率为70%～130%之间，相对标准偏差均小于10%。对36件样品进行检测，检出1种或几种邻苯二甲酸酯，邻苯二甲酸二正丁酯（DBP）检出率最高，检出率为47.2%。该方法具有灵敏度高、重复性好、检测速度快的优点，可用于白酒中邻苯二甲酸酯类的检测。 相似文献
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