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建立一种基于液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)技术的检测水中15种喹诺酮类药物(氟甲喹、诺氟沙星、依诺沙星、环丙沙星、培氟沙星、洛美沙星、丹诺沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、麻保沙星、氟罗沙星、加替沙星、沙拉沙星、司帕沙星、双氟沙星)的方法,对色/质谱条件和净化条件进行优化,计算了优化后方法的加标回收率、精密度和检出限,并将该方法应用于杭州市9个断面水样中喹诺酮类药物的检测。结果表明:样品经过过滤、提取、净化,经UPLC-MS/MS检测,当15种喹诺酮类药物的加标水平分别为1.0、10.0、100 ng·L-1时,药物的加标回收率为50.41%~111.64%,相对标准偏差为1.12%~14.26%,方法检出限和定量限为1.0 ng·L-1。该方法稳定可靠,可用来检测水样中喹诺酮类药物的含量。 相似文献
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氟虫腈是一种苯基吡唑类杀虫剂,通过水解、光解、还原作用会转化为毒性更高的氟虫腈砜、氟甲腈、氟虫腈硫醚。氟虫腈及其代谢产物对环境产生污染的同时,也会对生物体造成不良影响。以氟虫腈作为研究对象,探究鸡蛋中氟虫腈及其代谢产物氟虫腈砜、氟虫腈亚砜和氟甲腈的代谢转换规律。结果显示,基于液相色谱-质谱联用可实现对鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量的快速、准确、高灵敏度筛查,其中,蛋清宜使用QuEChERS方法净化,而蛋黄宜使用固相萃取法净化。向鸡连续饲喂15 mg·kg-1(以体重计)的氟虫腈溶液3 d,鸡蛋中检测到的药物残留量最高的为氟虫腈的代谢残留物氟虫腈砜,其次为氟虫腈,以及少量的氟甲腈。用药的第2天,蛋黄与蛋清中开始检测到氟虫腈砜和氟虫腈;用药的第3天,蛋黄与蛋清出现氟甲腈残留,停药3周后,鸡蛋中仍有氟虫腈和氟虫腈砜的残留检出。 相似文献
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为了解恩诺沙星在马口鱼体内的代谢消除规律,本研究采用高效液相色谱串联质谱技术测定了连续5 d口服10 mg·kg-1的恩诺沙星后,马口鱼体内各组织中恩诺沙星的含量变化趋势,并通过3p97药动学软件进行数据处理。研究表明,在(22±2)℃水温下,马口鱼连续5 d口服10 mg·kg-1的恩诺沙星,血液、肝脏和肌肉中的达峰时间分别为4、8和12 h,吸收半衰期分别为2.230 1、4.587 0和6.551 0 h,消除半衰期分别为15.726、52.399和42.081 h,药时曲线下总面积分别为151.027、328.660和307.200 μg·mL-1·h。恩诺沙星在马口鱼体内的建议休药期至少为330 ℃·d。为马口鱼养殖中的合理用药提供数据支撑。 相似文献
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[目的]建立茶叶与土壤中同时测定联苯菊酯、溴虫腈农药的气质串联分析方法。[方法]茶叶或土壤样品经过加适量水充分浸润,乙腈提取,饱和氯化钠溶液分相初步净化,十八烷基小柱进一步除杂,氮吹浓缩定容后进样测试。[结果]2种农药的3个浓度水平的平均加标回收率为76.2%～86.7%,相对标准偏差(RSD)为5.8%～9.8%(n=6)。[结论]该方法操作相对简单省时,具有良好的灵敏度、准确度和精密度,完全能满足实验室农药残留限量检测需要,非常适合茶园对联苯菊酯、溴虫腈用药后的跟踪监测。 相似文献
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