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采用乙腈超声提取,经PSA、C_(18)基质分散净化,通过液质联用及气质联用建立了韭菜中吡虫啉、敌敌畏、毒死蜱、多菌灵、腐霉利、甲胺磷、甲氰菊酯、克百威、六六六、氯丹、(高效)氯氟氰菊酯、阿维菌素等12种农药的Qu ECh ERS(quick,easy,cheap,effective,rugged,safe)快速检测方法,并对山西省市售韭菜的农药残留状况进行了动态监测和评价。结果表明:山西省韭菜中农药残留的总检出率为80%,超标率为20%,使用比较多的农药为吡虫啉、敌敌畏、多菌灵、腐霉利、甲氰菊酯和(高效)氯氟氰菊酯,腐霉利超标是韭菜产品不合格的主要因素。8月后太原及周边地区韭菜中的农药残留水平较高,且该地区农贸市场与超市韭菜中农药残留的检出率相近,但前者超标率(27.3%)明显高于后者(9.1%)。 相似文献
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根据金刚烷胺的化学性质,结合已有提取方法与仪器公司给予的技术参考,采用高效液相色谱-串联质谱法对兽药制剂中金刚烷胺添加量进行检测,建立了兽药制剂中违禁药物金刚烷胺的高效液相色谱-串联质谱检测方法。用5%氨水甲醇∶异丙醇(4∶1)超声提取试样中违禁添加物金刚烷胺,以0.1%甲酸/甲醇溶液进行梯度洗脱,采用电离喷雾电离方式(ESI+),通过多反应监测(MRM)定量。该法灵敏度高,线性关系良好,相关系数r达到0.99,回收率在80.2%~99.8%之间,相对标准偏差(RSD)均小于8%。方法快速、简便、精确度高、准确度高,适用于兽药制剂中金刚烷胺违法添加的定性、定量分析。 相似文献
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建立了固相萃取-高效液相色谱-质谱联用检测牛奶中地塞米松残留的方法。牛奶样品经乙酸乙酯提取,固相萃取柱净化,浓缩过滤后上机测定,标准加入法定量。结果显示,地塞米松在1~50 ng/mL范围内,线性关系良好,相关系数r大于0.999, 3个水平的平均加标回收率为65.7%~85.7%,相对标准偏差小于10%,方法定量限和检出限分别为0.25μg/kg和0.08μg/kg。方法具有安全可靠、分析速度快、稳定性好等优点,可用于测定牛奶中的地塞米松残留。 相似文献
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凝胶色谱净化-超高效液相色谱法测定食用油中苯并芘残留 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了凝胶色谱净化-超高效液相色谱(GPC-UPLC)测定食用油中苯并芘的分析方法.样品用V乙酸乙酯∶V环己烷=1∶1提取,去除大分子油脂.以BEH C18柱(1.7 μm,2.1 mm×50 mm)为分离柱,V乙腈∶V水=88∶12为流动相,在优化试验条件下,苯并芘的检出限为0.05μg/kg,定量限为0.1 μg/kg,苯并芘的线性范围为0.1～10 μg/kg,相关系数为0.997.样品在0.1,0.2及10 μg/kg三个加标水平的加标回收率为70.1％～97.5％,相对标准偏差为0.9％～10.7％.该方法灵敏度高、自动化程度高,可用于食用油中苯并芘的常规检测. 相似文献
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〔摘要〕目的探讨IKB分子的上游蛋白激酶(IKK日)在幽门螺杆菌相关性胃炎(HAG)病理变化的可能作用
机制及灭幽汤的影响效应〔方法建立HAG模型,将造模成功的小鼠按体质量随机分为模型组、丽珠得乐组,灭
幽汤组〔采用免疫组化法检测胃熟膜组织中核转录因子((NF-KB),IKK(3的蛋白表达情况〔HE染色观察胃组织病
理变化〔结果灭幽汤组能明显减轻胃组织的炎症反应,灭幽汤组胃熟膜炎症程度低于模型组,差异有统计学意义
(P<0.05);能抑制HAG胃组织中NF-KB ,IKK(3蛋白的活性,灭幽汤组NF-KB ,IKK(3表达强度明显低于模型对照
组,差异有统计学意义(P<0.05)〔结论NF-KB和IKK(3在HAG的炎症反应中发挥重要的作用,灭幽汤治疗HAG的
可能作用机制是通过抑制IKK日的激活,阻i1=其活化 相似文献
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