基质固相分散萃取-气相质谱联用法测定蔬菜中六六六和滴滴涕农药残留   总被引：2，自引：0，他引：2  

林建  薛晓康  王露  刘刚 《浙江农业科学》2011,(5):1131-1133

建立一种高效、准确测定蔬菜中六六六、滴滴涕农药残留试验方法。方法采用将蔬菜样品与弗罗里硅土和无水硫酸钠充分研磨,正己烷/乙酸乙酯（V∶V为9∶1）淋洗,气相质谱联用仪分析。分别添加0.05、0.1、0.5 mg.L-1进行回收率实验,其平均回收率为76.5%～101.9%,RSD为2.23%～7.23%,检测限为1.3～1.8μg.L-1,满足农药残留检测要求。实验表明本方法可推广用于蔬菜中有机氯类农药的残留检测。  相似文献   

高效液相色谱法测定草甘膦副产盐渣中 草甘膦和双甘膦     

林建  薛晓康  丁卯 《浙江农业科学》2016,1(1):116

采用高效液相色谱法,建立草甘膦副产盐渣中草甘膦和双甘膦的快速、准确的检测方法。结果表明,草甘膦和双甘膦的线性相关性良好,相关系数分别为0999 7和0999 8;3个浓度系列测定结果的相对标准偏差为060%～143%,回收率为9705%～10312%;方法最低检出浓度分别为210和433 mg·kg-1。  相似文献   

土壤碱消解检测六价铬的铬还原问题及质控结果分析   总被引：1，自引：0，他引：1  

冷远鹏  薛晓康  章明洪 《安徽农业科学》2019,47(21):206-208

土壤碱消解检测六价铬过程中,有时会出现样品加标回收率极低的情况。通过该研究发现,部分土壤含有的还原性物质将加入样品中的六价铬标液在前处理过程中还原,导致在检测过程中最终样品加标回收率在80%以下。因此,应综合分析空白含量、空白加标回收率及样品加标回收率3项质控指标评价检测质量,若空白及空白加标回收率合格,样品加标回收率低,证明所加入的六价铬标样被还原,样品的试验数据依然可靠。  相似文献   

固相萃取-高效液相色谱质谱法测定有机肥中18种抗生素残留     

冷远鹏  薛晓康  孙华 《江苏农业科学》2021,49(11):146-152

建立了一种以固相萃取作为快速净化技术的高效液相色谱质谱法测定有机肥中18种抗生素的残留量,检测目标物包括14种磺胺类物质及4种氟喹诺酮类物质.样品经3 mL固相萃取柱快速净化后直接经超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MSMS)外标法定量,流速0.4 mL/min,流动相为甲醇及0.1％甲酸水梯度洗脱,色谱柱为C18柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm),进样体积2μL,正离子扫描多反应监测(MRM)模式,分析时长9 min.结果表明,有机肥基质对测试无明显基质效应,目标化合物在10～250μg/L范围内线性关系良好(r均大于0.995),方法检出限为0.013～2.679μg/kg,定量限为0.042～8.929μg/kg,精密度良好,重复6次测试保留时间的RSD在5％以内,浓度的RSD在10％以内,空白加标回收率为89.2％～106.1％.猪粪、鸡粪、鸭粪3个实际样品高低2个水平加标回收率为70％～130％.说明该方法简便可行、准确度可靠、灵敏度高,可为有机肥中抗生素测定标准制订提供参考依据.  相似文献