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高效液相色谱-串联质谱法研究吡唑醚菌酯在人参根、茎、叶和土壤中的残留动态及最终残留量 总被引：5，自引：0，他引：5
【目的】明确在人参生长期施用250 g·L-1吡唑醚菌酯乳油在人参根、茎、叶和土壤中的残留动态及最终残留量.【方法】样品经丙酮提取,N-丙基乙二胺(PSA)固相萃取柱净化后,用液相色谱-串联质谱法检测.【结果和结论】施药剂量为666.67 g·hm-2(以有效成分计)时,吡唑醚菌酯在人参根、茎、叶和土壤中的降解半衰期为6.35~8.75 d.施药剂量为333.33~666.67 g·hm-2时,施药后60 d吡唑醚菌酯在人参根、茎、叶和土壤中的最终残留量低于0.020 6 mg·kg-1,因此建议施用250 g·L-1吡唑醚菌酯乳油时,施药剂量不高于666.67 g·hm-2,施药1次,安全间隔期为35 d. 相似文献
2.
SPE-HPLC-MS/MS法测定人参及土壤中氟硅唑的残留及风险评估 总被引：1，自引：0，他引：1
【目的】明确人参和土壤中氟硅唑的残留量,并对可能产生的膳食风险进行评估,以确保人参产品的质量安全.【方法】在集安市和抚松县进行2年试验,采用固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定了400 g·L-1氟硅唑乳油在人参根及土壤中的残留消解及最终残留量,并采用风险商值法对人参中氟硅唑可能产生的膳食风险进行了评估.【结果和结论】施药剂量为90 g·hm-2(以有效成分计)时,氟硅唑在人参根和土壤中的降解半衰期分别为7.85~9.94和5.59~7.13 d.施药剂量为60~90 g·hm-2时,施药后35 d氟硅唑在人参根和土壤中的残留量分别小于0.043 3和0.037 5 mg·kg-1.风险商值为4.59×10-5,风险较低,处于安全水平.建议我国在人参中氟硅唑的最大残留限量值可暂定为0.05 mg·kg-1,安全间隔期为35 d. 相似文献
3.
采用标准分析方法,分别测定了ND—903中的三乙膦酸铝和百菌清的含量,并进行了热贮稳定性的研究。试验结果表明,采用碘量法和气相色谱法分别测定ND—903中有效成分含量的分析方法可行。准确度(99.4％～101.4％)和精确度(S_x=0.36,CV=0.44％)符合要求,ND—903中两种主要有效成分热稳定性较高,相对分解率2.79％。与其组成的单剂相对分解率(三乙膦酸铝1.06％,百菌清0.44％)差异不显著。ND—903热贮前后悬浮率分别是82.6％和76.9％ 相似文献
4.
吡虫啉在番茄和土壤上的残留动态 总被引：9，自引：1，他引：9
采用Spherisoib 5μ-C18色谱柱建立以乙腈：水为流动相的高效液相色谱条件，测定了吡虫啉在番茄及土壤上的残留动态。结果表明：吡虫啉在番茄及土壤上的添加回收率分别为84％～120％，80％～100％；原始沉积量分别为0．12～0．22mg/kg，0．21～0．62mg／kg；半衰期(t1/2)分别为0．7～6．3d，8．2～25．0d。 相似文献
5.
代森锰锌、乙撑硫脲在大棚、露地黄瓜上的残留动态对比研究 总被引：8，自引：1，他引：8
对代森猛锌、乙撑硫脲在大棚、露地黄瓜上的残留动态进行了对比研究。喷药后，代森锰锌在大棚黄瓜上的降解动态方程为Ct=1.058e^-0.1282t，露地为Ct-0.751e^-0.4689t。半衰期分别为5．4d和1．4d。代森猛锌在大棚黄瓜上的降解速率要慢于露地黄瓜。乙撑硫脲在大棚黄瓜上的降解动态方程为Ct= 0.152e^-0.1794t,露地为Ct=0.059e^-0.1366t。半衰期分别为3．0d和5．4d。乙撑硫脲在大棚黄瓜上的降解速度要稍快于露地黄瓜。 相似文献
6.
代森锰锌的HS—GLC分析技术 总被引：6，自引：2，他引：4
对来自代森锰锌产生的ＣＳ２的ＨＳ－ＧＬＣ分析技术做了较详细的分析讨论,结果表明,面空瓶应避免用橡胶瓶盖,其干扰大约为０．３ｍｇ／ｋｇ（代森锰锌）手动进样的放空时间要尽可能一致,石油酸可作为ＣＳ２的稀释剂,配制的ＣＳ２母液至少可贮藏１４ｄ。实际检测工作前,需测定代木锰锌标准悬浮液的均匀性和ＣＳ２的转化率。 相似文献
7.
采用高效液相色谱和ＧＣ－ＭＳ，研究了在自然条件下贮藏５年的代森锰锌（ＭＺ）制剂的降解。样品用甲醇抽提，测定后经联机检索解析，确定了ＭＺ制剂的主要降解产物和途径。ＭＺ的主要降解产物和途径与一般的ＥＢＤＣｓ相似。ＭＺ的主要降解产物为ＥＴＵ，ＥＤＩ，ＥＵ等，主要降解途径为氧化。按照热贮藏方法（ＣＩＰＡＣ ＭＴ４６），采用黄原酸盐法测定了ＭＺ制剂单剂的稳定性，对ＭＺ＋ｆｏｓｅｔｈｙｌ＝Ａｌ，ＭＺ＋ｃｈｌｏ 相似文献
8.
气质联用法测定二甲戊灵在马铃薯及土壤中的残留研究 总被引：2，自引：0，他引：2
采用GC-MS检测方法测定了二甲戊灵在马铃薯块茎及土壤中的最终残留量,同时还测定了施药马铃薯田土壤中的残留动态。二甲戊灵在马铃薯块茎及土壤中的平均添加回收率分别为81 0%～87 0%和89 3%～98 0%。长春和济南田间试验结果表明:喷施33%二甲戊灵乳油(2475 0g hm2,有效成分)测出最终残留量在马铃薯块茎上分别为长春0 005～0 010mg kg,济南<0 001mg kg;在土壤中的原始沉积量分别为长春8 42mg kg,济南1 75mg kg;半衰期分别为长春1 2d,济南3 4d。 相似文献
9.
通过田间试验和液相色谱分析技术研究了75%代森锰锌WP的杂质及代谢物乙撑硫脲在人参和土壤中残留分析与消解动态。试验结果表明:当75%代森锰锌WP的施药剂量为推荐剂量的2倍(6 250 g/hm2)时,其杂质及代谢物乙撑硫脲在人参和土壤中原始沉积量分别为0.025和0.032 mg/kg,半衰期分别为18.1和14.2 d。当使用75%代森锰锌WP施药1次,测得人参中乙撑硫脲残留量均低于欧洲规定的农药最高残留限量值(0.05mg/kg),按照推荐剂量3 125 g/hm2处理,建议我国乙撑硫脲在人参上的最大残留限量值可暂定为0.02～0.04 mg/kg,施药次数为1次。 相似文献
10.
建立高效液相色谱法测定人参茎叶中代森锰锌的杂质及主要代谢产物乙撑硫脲残留分析方法。C18色谱柱(不锈钢柱,25 cm(长)×0.46 cm(内径),内装Spherisorb 5);流动相:甲醇水=10 90(V/V);流速:0.5mL.min-1;检测波长:233 nm;柱温:40℃;进样量:20 L;保留时间约7 min。结果在0.01~0.1 mg.kg-1范围内线性良好,r=0.9999,平均回收率为90.64%~95.60%,变异系数为2.16%~4.54%,人参茎、叶样品的检出限分别为2.8×10-3、2.9×10-3mg.kg-1。该方法可用于人参茎叶中的乙撑硫脲残留量的测定。 相似文献