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依据GB/T 15000.3-2008标准样品的工作导则,研制黄柏酮标准样品。以白鲜皮为原料,硅胶柱色谱结合重结晶的方法制备黄柏酮单体,通过UV、IR、MS和NMR等技术进行结构表征,同时进行了薄层色谱鉴别和热重分析,通过HPLC检测分析技术,进行了均匀性检验、稳定性检验和8家实验室联合定值。结果表明,该样品均匀性良好,在0~4℃储存24个月稳定性良好,定值结果确定其标准值为98.94%,置信度95%的不确定度为0.12%。说明,黄柏酮标准样品达到了GB/T 15000.3-2008规定的技术要求,具有溯源性,可用于黄柏酮及相关产品的质量控制和检测方法评定。 相似文献
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为了分离纯化银杏花粉中具有潜在抗氧化活性的黄酮组分及研究其潜在抗氧化活性,该文对银杏花粉的总黄酮进行提取和分步萃取,采用1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl(DPPH)自由基清除率检测和组分分析锁定待纯化萃取相。通过DPPH-HPLC-PAD技术筛选目标清除自由基组分,并采用制备型液相色谱技术分离纯化这些组分,然后采用紫外可见吸收光谱、质谱、核磁共振氢谱、碳谱等技术进行结构鉴定,最后通过测定DPPH自由基清除率初步研究其潜在抗氧化活性。结果显示,银杏花粉粗提物具有清除DPPH自由基活性,对DPPH的半抑制率(IC50值)为1.32 mg/m L,乙酸乙酯相和正丁醇相的IC50值为0.46、0.84 mg/m L,分别是粗提物的34.85%和63.64%。可见,乙酸乙酯相的清除DPPH活性最高。进一步研究显示,乙酸乙酯相富集了6种主要银杏花粉黄酮,而且均具有清除DPPH活性。经纯化和结构鉴定分别为山奈酚-3,4’-双-O-β-D-葡萄糖苷(1)、山奈酚-3-O-β-D-葡萄糖基-7-O-α-L-鼠李糖苷(2)、山奈酚-3-O-β-D-葡萄糖苷(3)、山奈酚-3-O-α-L-鼠李糖苷(4)、柚皮素(5)和山奈酚(6)。其清除DPPH自由基的活性由高到低依次为:化合物6化合物2化合物3化合物4化合物1化合物5。其中山奈酚清除DPPH的IC50值为0.017 mg/m L,与维生素C及芦丁相比没有显著性差异(P0.05)。上述研究为银杏花粉功能成分的深入研究奠定了基础。 相似文献
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为了确定牡丹花化学成分提取的最佳工艺条件,从化学成分的稳定性和操作的便捷性考虑,用超声法对牡丹花的提取工艺进行研究。以液相色谱图中14个共有峰的总峰面积为指标,分别考察超声提取时间、乙醇浓度、液料比对牡丹花多种化学成分共同提取效果的影响,用响应面法优化牡丹花的超声提取工艺。结果表明,乙醇浓度对牡丹花提取效果的影响最大,其次是液料比与超声时间,用响应面法优化得到牡丹花超声提取的最适工艺条件如下:乙醇浓度为60.92%,液料比为86.21 mL∶1 g,超声时间为24.34 min。通过验证试验发现,在此最佳提取条件下,色谱图中共有峰峰面积的总和与预测值相近,可见通过响应面优化得到的牡丹花化学成分提取工艺稳定、可行。 相似文献
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