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对电感耦合等离子体质谱法检测铅的检出限进行研究,通过对实验过程中所用器皿、试剂等因素进行分?析,建立超声清洗处理方式,有效降低空白值,使电感耦合等离子体质谱仪法测定乳粉中铅的检出限由0.02 mg/kg降?低到0.005 mg/kg。当铅的添加水平为0.005～0.015 mg/kg时,样品的加标回收率为86.9%～119.0%,相对标准偏差为?3.1%～12.3%,满足方法学验证要求,说明了整体方案的可行性。降低检出限后的方法适用于乳粉中铅的检测。 相似文献
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采用电感耦合等离子体发射光谱(inductively coupled plasma emission spectrometry,ICP-OES)法测定奶牛预混合饲料和粗饲料中12种微量元素(K、Na、Ca、Mg、Fe、Zn、Cu、Mn、P、Sr、Al、Cr)的含量,样品用微波消解技术进行前处理。结果表明:各元素的线性相关系数均在0.999 8以上,方法加标回收率为90.0%～106.9%,样品6次平行测定结果的变异系数为0.69%～8.70%;该方法检出限低、灵敏度高、准确性好,可以同时测定奶牛饲料中的多种元素。 相似文献
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通过优化色谱条件和样品前处理条件,建立测定发酵乳中甜菊糖苷(包括甜菊苷、瑞鲍迪苷A、瑞鲍迪苷B、瑞鲍迪苷C、瑞鲍迪苷F、杜克苷A、甜茶苷及甜菊双糖苷)的高效液相色谱法,并进行方法学验证。用水提取发酵乳中甜菊糖苷,45℃水浴超声提取20 min,再加入30%的乙腈继续在45℃水浴超声提取10 min,亚铁氰化钾-乙酸锌沉淀剂沉淀蛋白,C18柱分离,磷酸钠缓冲液和乙腈梯度洗脱,紫外检测器在210 nm波长处检测。结果表明：本方法在1～50μg/mL质量浓度范围内有较好的线性关系,方法检出限(RS/N=3)为3.0 mg/kg,定量限(RS/N=10)为10.0 mg/kg;当甜菊糖苷的添加量在15～200 mg/kg时,加标回收率为92.0%～103.1%,相对标准偏差小于3.0%。该方法具有快速、准确、稳定性好、灵敏度高等优点,可用于发酵乳中甜菊糖苷含量的检测。 相似文献
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建立固体奶茶饮料中茶多酚含量的福林酚衍生测定方法。分别考察提取试剂、提取次数、提取温度及衍生试剂关键参数，得出样品中茶多酚用体积分数70%甲醇溶液在70 ℃水浴条件下提取2 次，福林酚试剂氧化提取液，最大吸收波长765 nm，用没食子酸作为校正标准定量检测固体奶茶饮料中的茶多酚。以全脂乳粉为基质进行加标回收实验，当加标量为850～4 500 mg/kg时，回收率为98.9%～104.9%，稳定且准确度良好。针对茶多酚含量不同的奶茶粉进行6 次平行实验，相对标准偏差为0.29%～0.84%，精密度良好。该方法具有结果准确、操作简便、重复性好、使用仪器简便易得等优点，可用于固体奶茶饮料中茶多酚的检测。 相似文献
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