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为建立云南普洱茶中黄曲霉毒素、伏马毒素(FB1-FB3)、雪腐镰刀菌烯醇、脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)、玉米赤霉烯酮、赭曲霉毒素A、T-2毒素、HT-2毒素以及杂色曲霉毒素等16种真菌毒素便捷准确的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法,采用有机溶剂(甲醇-水-甲酸体积比为70∶29∶1)提取,通过PriboFast®Multi-Toxin IAC免疫亲和净化柱净化,利用液相色谱串联质谱的多反应监测进行测定分析,采用内标法定量。结果表明,16种真菌毒素的回归方程均有良好的线性关系(r>0.99),3个不同加标水平下回收率为84.2%~102.7%,相对标准偏差为2.18%~4.78%。16种真菌毒素在174件云南普洱茶叶检测中,有53件茶叶检出DON,检出率为30.63%,96件茶叶检测出FB1,检出率为55.17%,12件茶叶检测出FB2,检出率为6.90%,12件茶叶中检测出FB3,检出率为6.90%,其他真菌毒素均未检测出,且检出的4种真菌毒素含量在0.2~6.0 μg·kg-1,均未超过国际食品安全规定的真菌毒素限量标准。说明云南省普洱茶叶中真菌毒素的检出率低,含量符合国家标准要求,该检测方法准确、可靠、便捷,适用于茶叶特别是批量茶叶中多种真菌毒素的检测。 相似文献
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对市售乳扇和乳饼样品中8 种有害元素污染情况进行调查分析。对某市部分区县具有代表性的农贸市场及超市的乳扇和乳饼进行采样,并将样品通过石墨湿法消解,采用电感耦合等离子体质谱法检测,内标法定量,同时测定分析样品中砷（As）、铅（Pb）、汞（Hg）、镉（Cd）、铬（Cr）、硼（B）、铝（Al）、钡（Ba）8 种有害元素。结果表明：市售乳扇和乳饼样品未受金属元素Hg和Cd的污染,受元素B、As、Ba及Pb污染程度相对较轻,但乳扇样品被元素Al和Cr污染较严重,乳饼中Ba元素污染程度相对较高;乳扇和乳饼样品中普遍含有Cr、Ba和Pb元素,乳扇中元素污染程度大于乳饼,相关部门应加强对乳扇和乳饼作坊的监管,规范生产工艺,严格把关污染环节,加强生产环节污染监管力度,确保此类乳制品的质量安全。 相似文献
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基于高效液相色谱-串联质谱技术建立同时检测乳及乳制品中17种真菌毒素的方法。样品称量后加入定量同位素内标溶液,经20 mL乙腈-水-甲酸溶液（70∶29∶1,V/V）涡旋振荡提取,加入0.3 g氯化钠盐析,高速离心后上清液过0.22μm滤膜,用三重四极杆质谱在多反应监测模式下测定,通过同位素内标法定量。结果表明：在优化后的色谱及质谱条件下,17种真菌毒素线性范围良好,相关系数（r）均大于0.99,检出限为0.05～6.20μg/kg,定量限为0.2～20.0μg/kg,对低、中、高3个添加水平均具有良好的回收率和精密度,平均加标回收率为78.9%～119.5%,相对标准偏差为0.2%～8.4%。该方法操作便捷、稳定可靠、灵敏度高,能满足乳及乳制品中17种真菌毒素的定性定量分析要求,适用于实验室对乳及乳制品中17种真菌毒素的污染监测。 相似文献
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为建立气相色谱串联质谱法测定白酒中18种邻苯二甲酸酯类化合物含量，样品经涡旋、离心、正己烷提取等前处理后，采用MEGA-5色谱柱分离、多离子监测扫描模式（MRM），以碎片丰度比定性，外标法定量，测定白酒中的18种邻苯二甲酸酯类化合物含量。结果表明，该方法在给定标准溶液浓度范围内峰面积与浓度呈良好线性关系，相关系数在0.994 0～0.999 8之间，其中邻苯二甲酸二壬酯（DINP）的检出限为3.0 mg/kg，其余17种邻苯二甲酸酯类的检出限为0.1～0.2 mg/kg，平均回收率为70%～130%之间，相对标准偏差均小于10%。对36件样品进行检测，检出1种或几种邻苯二甲酸酯，邻苯二甲酸二正丁酯（DBP）检出率最高，检出率为47.2%。该方法具有灵敏度高、重复性好、检测速度快的优点，可用于白酒中邻苯二甲酸酯类的检测。 相似文献
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