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采用气相色谱—质谱联用仪建立了香蕉全果中高效氯氟氰菊酯的测定方法,香蕉样品经乙腈提取,氯化钠盐析分层后,N-丙基乙二胺(PSA)净化去除杂质后,以多反应监测模式(MRM)测定,内标法定量,研究了高效氯氟氰菊酯在云南和福建香蕉中的残留消解动态规律和最终残留量。结果表明,在0.002~0.500 mg/kg范围内,高效氯氟氰菊酯的质量浓度与对应的峰面积间呈良好线性关系。在添加水平为0.005、0.050、0.500 mg/kg下,高效氯氟氰菊酯的回收率为75%~96%。相对准偏差为3.3%~8.7%,可满足香蕉中高效氯氟氰菊酯残留检测的要求。云南和福建两地的田间试验中,高效氯氟氰菊酯在香蕉中的半衰期分别为15.7 d和17.2 d,较易降解。在推荐剂量18.77 g/hm~2和1.5倍剂量28.15 g/hm~2,施药2~3次,距最后一次施药后21 d采样,香蕉中高效氯氟氰菊酯最终残留量为0.005~0.146 mg/kg。建议使用推荐剂量18.77 g/hm~2施药,施药2次,采收安全间隔期为21 d。 相似文献
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采用气相色谱-质谱联用仪建立了香蕉中高效氯氟氰菊酯的测定方法,研究了高效氯氟氰菊酯在香蕉中的残留消解动态规律和最终残留量。香蕉样品经乙腈提取,氯化钠盐析分层后,N-丙基乙二胺(PSA)净化去除杂质后,以多反应监测模式(MRM)测定。试验结果表明:在0.002~0.500 mg/kg范围内,高效氯氟氰菊酯的质量浓度与对应的峰面积间呈良好线性关系。在添加水平为0.005 mg/kg,0.050 mg/kg,0.500 mg/kg下,高效氯氟氰菊酯的回收率为75%~96%。相对准偏差为3.3%~8.7%,可满足香蕉中高效氯氟氰菊酯残留检测的要求。云南和福建两地的田间试验结果表明,高效氯氟氰菊酯在香蕉中的半衰期分别为15.7 d和17.2 d,较易降解。在推荐剂量18.77 g ai/hm2和1.5倍剂量28.15 g ai/hm2,施药2~3次,距最后一次施药后21 d采集分析,香蕉中高效氯氟氰菊酯最终残留量为0.005~0.146 mg/kg。建议使用推荐剂量18.77 g ai/hm2进行施药,施药次数2次,采收安全间隔期为21 d。 相似文献
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杀菌剂吡唑醚菌酯在大白菜上的残留动态 总被引:8,自引:0,他引:8
采用高效液相色谱紫外法测定大白菜中杀菌剂吡唑醚菌酯的残留量,对吡唑醚菌酯在河北、湖南两地大白菜中的残留规律进行了研究。结果表明,该方法最低检出浓度为0.04 mg?kg-1,残留量在0.04~2.00 mg?kg-1范围内的添加回收率为70%~106%,变异系数为6.6%~10.0%。两地残留动态试验结果显示:吡唑醚菌酯在大白菜上的半衰期分别为2.97 d和3.34 d|按推荐剂量12.50 g?(667 m2)-1和1.5倍剂量18.75 g?(667 m2)-1施药3~4次,距最后1次施药7 d,吡唑醚菌酯在大白菜中的残留量为0.96~2.70 mg?kg-1。 相似文献
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利用自行探索的液相色谱紫外检测方法研究了除草剂丙酯草醚在河北、湖北两地油菜和油菜田土壤中的残留规律.结果表明,该方法丙酯草醚最低检出浓度为0.006 mg·kg-1,添加浓度在0.01~1.0 mg·kg-1范围内,回收率为81.0%~5.7%,变异系数为1.56%~5.19%.丙酯草醚在河北、湖北两地油菜中的消解动态方程分别为C=2.56e-0.0903T和C=2.56e-0.115T,在土壤中的消解动态方程分别为C=0.232e-0.0568T和C=2.01e-0.0639T在两地油菜中的半衰期分别为7.67 d和6.05 d,在两地土壤中的半衰期分别为12.2 d和10.9 d.10%丙酯草醚悬浮剂用于油菜田除草,施药剂量有效成分为45~60 g·hm-2,施药1次,收获期油菜籽及油菜植株中丙酯草醚残留量低于0.01 mg·kg-1,土壤中丙酯草醚残留量低于0.02 mg·kg-1. 相似文献
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螺虫乙酯及其代谢物在梨和土壤中的残留及消解动态 总被引:1,自引:0,他引:1
为建立梨和土壤中螺虫乙酯及其代谢物螺虫乙酯-烯醇-糖苷 (S-glu)、螺虫乙酯-酮-羟基 (S-keto)、螺虫乙酯-烯醇 (S-enol) 和螺虫乙酯-单羟基 (S-mono) 的残留分析方法,以及明确螺虫乙酯在梨中的残留规律,采用体积分数为1%的乙酸乙腈为提取剂,以N-丙基乙二胺 (PSA) 和无水硫酸镁为分散净化剂的QuEChERS方法,利用超高效液相色谱-串联质谱 (UPLC-MS/MS) 在选择反应监测模式 (SRM) 下检测,外标法定量。结果显示:螺虫乙酯在0.0005~0.1 mg/L范围内,S-glu在0.005~0.5 mg/L范围内,S-keto、S-enol和S-mono在0.0005~0.5 mg/L范围内各化合物的质量浓度与质谱峰面积间均具有良好的线性关系 (R2 ≥ 0.999);在0.005~0.7 mg/kg添加水平下,螺虫乙酯及其代谢物在梨果中的平均回收率为84%~109%,相对标准偏差 (RSD) 为1.2%~3.3%;在土壤中平均回收率为86%~102%,RSD为1.1%~3.6%。最低检测浓度 (LOQ)为5 μg/kg。该方法检测速度快、灵敏度高、重现性好,适用于梨和土壤中螺虫乙酯及其代谢物残留的快速检测和确证。按推荐剂量进行田间施药,当梨果成熟采收时,螺虫乙酯及其代谢物在梨中的残留量之和在0.023~0.056 mg/kg之间,低于中国规定的最大残留限量标准 (0.7 mg/kg);在土壤中的残留量在0~0.015 mg/kg之间。螺虫乙酯及其代谢物在梨果和土壤中的消解动态均符合一级反应动力学方程,半衰期分别为为12.4 d和7.1 d。田间残留试验结果表明,螺虫乙酯用于梨树害虫防治是安全的。 相似文献