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1.
以莰烯醛肟与卤代物为原料经亲核取代反应合成了9个未见报道的莰烯醛O-取代肟类化合物,分别为2-(3,3-二甲基双环[2.2.1]庚-2-亚基)乙醛O-苄基肟(2a)、2-(3,3-二甲基双环[2.2.1]庚-2-亚基)乙醛O-丁基肟(2b)、2-(3,3-二甲基双环[2.2.1]庚-2-亚基)乙醛O-(4-氯丁基)肟(2c)、2-(3,3-二甲基双环[2.2.1]庚-2-亚基)乙醛O-(3-溴苄基)肟(2d)、2-(3,3-二甲基双环[2.2.1]庚-2-亚基)乙醛O-(4-叔丁基苄基)肟(2e)、2-(3,3-二甲基双环[2.2.1]庚-2-亚基)乙醛O-(4-氯苄基)肟(2f)、2-(3,3-二甲基双环[2.2.1]庚-2-亚基)乙醛O-(4-氰基苄基)肟(2g)、2-(3,3-二甲基双环[2.2.1]庚-2-亚基)乙醛O-(2,6-二氯苄基)肟(2h)、2-(3,3-二甲基双环[2.2.1]庚-2-亚基)乙醛O-(邻氟苄基)肟(2i)。利用FT-IR、GC-MS、1H NMR以及13C NMR对产物结构进行了表征。以化合物2a为例,探索了不同工艺条件对产物得率的影响,在甲苯为溶剂,n(莰烯醛肟)∶n(氯化苄)∶n(四丁基溴化铵)为1.0∶1.8∶0.08,反应温度为60℃,反应时间为20 h的最佳工艺条件下,产物的得率为84.1%。通过体外抗肿瘤活性测试,探讨了化合物2a^2i对肝癌细胞HepG2和人乳腺癌细胞MCF7的抑制作用,结果表明:化合物2b对HepG2细胞的抑制作用较好,其半数抑制浓度(IC 50)值为36.3μmol/L;化合物2d、2h、2i对MCF7有一定的抑制作用,其中化合物2h对MCF7的抑制作用较好,其IC50值为19.2μmol/L。  相似文献   
2.
以天然丝光沸石为催化剂的莰烯酯化法是合成樟脑生产中较理想的方法之一。本文利用气相色谱-质谱联用和毛细管气相色谱系统地研究了该新工艺中原料莰烯和酯化产物的各种杂质,并讨论了各种杂质的形成机理,以及反应条件对杂质含量的影响。  相似文献   
3.
工业填料塔真空精馏分离松轻油   总被引:1,自引:0,他引:1  
松轻油先用碱液进行预处理,再用工业SM-250型孔板波纹填料塔(φ300 mm、高 10.1 m),以真空间歇操作方式进行一次性精馏分离,分别得到富含蒎烯、莰烯、苧烯(或双戊烯)及对-伞花烃、萜烯醇等的馏分.以精馏原料松轻油的投料量为基准,α-蒎烯含量 74.4% 以上的馏分得率为 28.5%,其中α-蒎烯含量在 80.1% 以上的馏分得率为 22.4%;α-蒎烯与β-蒎烯两者含量在 42.6% 以上的馏分得率为 45.2%;馏分中蒎烯、莰烯合计含量最高达 99.1%,馏分中莰烯的最高含量达 36%;蒎烯、莰烯合计含量达到 92.5%以上的馏分得率为 31.8%;苧烯(或双戊烯)及对-伞花烃含量达 64.2% 以上的馏分得率为 23.1%.萜烯醇最高含量为 49% 的馏分得率只有 3.1%.  相似文献   
4.
冰片基炔丙基醚的合成及锆氢化反应   总被引:2,自引:0,他引:2  
莰烯在对甲苯磺酸等催化下与炔丙醇、2炔丁醇、3三甲基硅基炔丙醇反应,分别制得冰片基炔丙基醚、冰片基2炔丁基醚和冰片基(3三甲基硅基)炔丙基醚,产率63%~74%。冰片基炔丙基醚经氢化氯二茂锆〔Cp2Zr(H)Cl〕锆氢化后,与I2反应立体选择性地合成了E型的烯基碘化合物,产率85%  相似文献   
5.
烯直接水合法生产药用樟脑新工艺   总被引:1,自引:1,他引:0  
本文阐述了莰烯直接水合法生产药用樟脑新工艺经过水合反应适宜工艺参数的选定,水合付产物的回收及樟脑后处理催化剂的研制,使得莰烯直接水合工业化生产药用樟脑新工艺得以实现新工艺降低了产品成本,提高了产品质量,产品达到美国药典USP第21版技术指标,该技术填补了国内空白  相似文献   
6.
通过莰烯和草酸在硼酐催化作用下的重排加成(酯化)反应合成了草酸二异龙脑酯,探讨了原料配比、催化剂用量、反应温度以及反应时间对酯化反应的影响。研究结果表明,莰烯(13.6 g)、草酸和催化剂的质量比为1.7∶2∶1,反应温度为55℃、反应时间为96 h的条件下,莰烯的转化率为89.5%,草酸二异龙脑酯的选择性为95.6%。产物通过IR、LCMS-IT-TOF、1H NMR、13C NMR等手段进行了结构鉴定与表征。  相似文献   
7.
合成莰烯衍生醛、酮、硫酯类化合物的新方法   总被引:1,自引:0,他引:1  
莰烯与一氯一氢二茂锆[Cp2Zr(H)Cl]及一氧化碳反应,得到一种亲核的中间产物,可与水、卤代烃、芳基氯化硫等化合物反应,合成莰烯衍生醛、酮、硫酯类化合物。莰 与一氯一氢二茂锆在四氢呋喃(THF)中反应,得到相应的莰烯基锆化合物,接着与酰氯在CuI的催化下反应,合成了莰烯衍生酮类化合物。  相似文献   
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