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采用HPLC法测定复方天然药物-温必佳注射液中黄芩苷的含量.色谱柱ZORBAX SB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(50∶ 50∶ 1),检测波长274 nm,流速1.0 mL/min,柱温30 ℃,保留时间为5.5 min.黄芩苷进样量在0.103 2~2.064 μg范围内,峰面积与进样量之间呈良好的线性关系(R2=0.999 97).平均回收率99.3%,RSD为0.78%.该方法适用于检测中药新制剂--温必佳注射液中黄芩苷的含量. 相似文献
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建立一种有效克服样品中高盐浓度对毛细管区带电泳分析小分子物质影响并提高分析灵敏度的方法。方法:用两步压力增样,先进水后进样再分析,以柱效为标准优化进水及进样量。结果在盐浓度200-600mmol/L时,优化的进水及进样量均为37.9kPa.s。 相似文献
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建立顶空气相色谱法测定蔗糖脂肪酸酯中的甲醇、异丙醇、甲基乙基酮、乙酸乙酯和异丁醇5种残留溶剂。称取样品直接顶空进样,建立以DB-1毛细管柱(60 m×530μm,1μm)为分析柱、平衡温度80℃、平衡时间40 min的残留溶剂测定方法。结果表明:5种残留溶剂在0.05~10.00μg范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;甲醇、异丙醇、甲基乙基酮、乙酸乙酯和异丁醇的方法定量限依次为0.024 4、0.019 7、0.022 7、0.024 5、0.019 2 mg/kg,平均回收率为81.7%~96.8%,相对标准偏差为1.90%~4.52%;方法前处理操作简单快速、回收率和精密度良好,适用于蔗糖脂肪酸酯中5种残留溶剂检测;20批次蔗糖脂肪酸酯样品检测结果显示,17批次样品中检出的3种溶剂残留量均符合世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会的要求,甲醇的检出率最高达到80%,亲油型样品中残留溶剂检出种类主要为甲醇,其残留量最高达到9.42 mg/kg,亲水型样品中残留溶剂检出种类较亲油型多,但含量相对较低。 相似文献
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一、超声测定土壤中的铅铅是一种对人体有害的元素,它是土壤分析中的常测元素。采用悬浮液直接进样火焰原子吸收光谱法测定土壤中的铅时,由于土壤样品的取样量大,使得悬乳液的黏度大、不易分散均匀而影响进样的测定。采用先用超声波处理悬浮液后进样的方法,可使进样顺利和悬浮液稳定时间延长;十二烷基硫酸钠(SDS)增敏可以提高悬浮液直接进样火焰原子吸收光谱法测定的灵敏度。该方法快速、简单、准确,适用于各种土壤样品中铅的测定。二、超声波处理种子应用超声波处理种子,早在前苏联就已有了不少研究。根据外国文献所载,少量的超声波能刺激细胞分裂,中 相似文献
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笔者结合自身多年使用气相色谱仪的实践经验,介绍了气相色谱仪中进样口的进样垫、玻璃衬管及毛细管柱的维护保养、使用注意事项及常见故障检修等保养措施,以供参考。 相似文献
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为准确测定总汞含量较低的大米样品,基于"燃烧-催化燃烧-冷原子吸收 "原理,研究了一种快速测定大米中总汞含量的分析方法——直接进样测汞法,并与国标GB/T 5009.17—2014中"微波消解-原子荧光法"进行了对比。结果表明:以进样量0.10 g计算,方法检出限为0.02 μg/kg,定量限为0.08 μg/kg,样品加标回收率为97.0%~103.0%,仪器的重复性、重现性及适用性都比较可靠。此方法准确度、重复性均优于国标推荐方法,是一种高效、环保的汞分析技术,直接进样测汞法可作为批量筛查样品中污染物的一种快速精准测定方法。 相似文献
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伏杀硫磷是非内吸性的有机磷杀虫剂、杀螨剂,应用广泛,主要用来防治蔬菜、小麦、棉花、烟叶、果树等作物抗性蚜螨和水稻飞虱、小麦粘虫、烟青虫等,其触杀作用很强。现用农业部NY/T761-2008标准《蔬菜水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》对蔬菜中伏杀硫磷进行检测。1材料与方法1.1蔬菜样品海湖路蔬菜批发市场采集的蔬菜,品种有黄瓜、大白菜。1.2仪器与试剂仪器:Agilent7890A气相色谱仪,带有火 相似文献