利用分散液-液微萃取和反相高效液相色谱-荧光检测器测定硒蛋白多糖中硒含量     

王凤芹  曹进平  路则庆  汪以真 《动物营养学报》2021,33(2)

本试验介绍了一种利用分散液-液微萃取前处理并将一种新型反相色谱柱应用于高效液相色谱-荧光检测器(HPLC-FLD)测定硒蛋白多糖中硒含量的方法。该方法以2,3-二氨基萘(DAN)为螯合剂,400μL乙腈为分散剂,120μL氯苯为萃取剂,硒(Ⅳ)与2,3-二氨基萘的螯合物(Se-DAN螯合物)经乙腈稀释后进行高效液相色谱分析。采用PFP色谱柱分离,乙腈为流动相,用荧光检测器在激发波长为376 nm、发射波长为520 nm条件下测定荧光强度,外标法定量。结果显示:该方法成功地用于测定硒蛋白多糖中硒含量,硒的检出限为2.5μg/L,线性范围为5.0~250.0μg/L。采用该方法测定的硒蛋白多糖中硒含量为1337.0μg/g,与荧光分光光度法(国标法)测定结果高度一致;并且,该方法也适用于酵母硒中硒含量的测定。本试验成功建立了检测硒蛋白多糖中硒含量的方法,该方法具有操作简便、易普及、试剂消耗少、分离度好、回收率高和适用性强等特点。  相似文献   

固相微萃取技术及其应用   总被引：7，自引：0，他引：7  

王锡昌  陈俊卿 《上海水产大学学报》2004,13(4):348-352

固相微萃取(SolidPhasemicroextraction,SPME)技术是近年来发展起来的一种样品分析预处理的新方法,该技术集采样、萃取、浓缩和进样于一体,简便、快速、经济安全、无溶剂、选择性好、且灵敏度高。文章介绍了固相微萃取的装置、原理、操作及萃取方法,着重论述了其工作条件选择,包括不同涂层的萃取头、萃取时间、萃取温度、搅拌方法、萃取方式、离子强度等因素对固相微萃取的萃取效率的影响,此外文章还指出固相微萃取技术已经广泛的应用于医药、环境、食品等生活领域。  相似文献   

竹醋液烟熏气化学成分的研究     

钱华  王衍彬  许炯  柏明娥  钟哲科 《竹子研究汇刊》2007,26(4):50-53

采用固相微萃取(SPME)吸附采集竹醋液烟熏气的成分,用气相色谱—质谱联用分析鉴定,并用GC/MS总离子流色谱峰的峰面积进行归一化定量分析竹醋液烟熏气成分,鉴定出愈创木酚11.36%、苯酚10.6%、4-乙基苯酚8.23%、2-甲氧基-4-甲基苯酚7.08%、4-乙基-2-甲氧基苯酚6.6%、2-乙基苯酚5.65%、糠醛5.51%、5-甲基糖醛1.47%、乙酸1.42%、3-甲基-1-戊烯-3-醇1.42%、2,3-二甲基甲苯1.35%、2-糠酸甲酯1.35%、苯甲酸甲酯1.11%、2-甲基-2-环戊烯-1-酮1.44%、2,3-二甲基-2-环戊烯-1-酮1.31%、2-环戊烯-1-酮1.02%等74种化合物。竹醋液烟熏气的所有成分是竹醋液化学成分的特征性组成部分。  相似文献   

紫丁香鲜花香气化学成分的研究   总被引：11，自引：0，他引：11  

李祖光  曹慧  刘力  李兵 《浙江林学院学报》2006,23(2):159-162

采用固相微萃取吸附采集紫丁香Syringa oblata鲜花的香气成分,用色谱/质谱联用分析鉴定,并用GC/MS总离子流色谱峰的峰面积归一化法对紫丁香鲜花的挥发性成分进行定量分析。结果鉴定出大香叶烯-D(22.37%)、β-波旁烯(15.97%)、苯甲醛(11.03%)、β-石竹烯(7.56%)、β-古芹烯(3.43%)、芳樟醇(3.18%)、丁香醛B(2.99%)、α-胡椒烯(2.70%)、β-苯乙醇(2.39%)、苯乙醛(1.99%)、苯甲醇(1.89%)、丁香醇B(1.87%)、α-愈创木烯(1.49%)、丁香醛A(1.46%)、α-蒎烯(1.39%)、丁香醇A(1.03%)、α-草烯(1.03%)等48种化合物。其中所含的4个丁香醇异构体和2个丁香醛异构体是紫丁香鲜花的特征香气成分。固相微萃取-气相色谱/质谱法是一种可用于鲜花挥发性香气成分分析的简单可行的分析方法。图1表1参10  相似文献   

烘青茶坯香气成分的SPME/GC-MS分析   总被引：10，自引：0，他引：10  

叶乃兴  杨广  郑乃辉  杨江帆  王振康  梁小虾 《福建农林大学学报(自然科学版)》2006,35(2):165-168

首次使用固相微萃取—气相色谱/质谱联用(SPME/GC-MS)技术分析烘青茶坯的香气成分.结果表明,在烘青茶坯中共鉴定出30种主要挥发性化合物,以醇类和碳氢化合物为主,包括芳樟醇、顺-茉莉酮、β-紫罗酮、二氢海癸内酯、橙花叔醇、茉莉酮酸甲酯等绿茶中常见的香气成分.从分析结果可以看出,经过精制的烘青茶坯以高沸点挥发性化合物为主,含量较高的有2-丁基-1-辛醇、2-己基-1-癸醇、石竹烯+雪松烯、2,6-二叔丁基对甲苯酚、杜松烯、二氢海癸内酯、3,7,11,15-四甲基-1-十六烷醇、乙酸-3,7,11,15-四甲基-十六酯等化合物.  相似文献   

鸡血清中三聚氰胺高效液相色谱检测方法的建立   总被引：1，自引：0，他引：1  

包红朵  魏瑞成  黄思瑜  王冉 《江苏农业学报》2009,25(6)

以鸡血清为研究对象,考察了不同洗涤液和洗脱液浓度对三聚氰胺提取效率的影响.建立了鸡血清中三聚氰胺残留的简便高效液相色谱法,该方法采用 NH_2柱作为色谱分析柱,95%乙腈水溶液为流动相,样品经阳离子交换固相萃取柱净化、富集后,在紫外检测器214 ml处用高效液相色谱仪测定,保留时间在14～15 min.三聚氰胺浓度在0.05～5.0μg/ml范围内,相关系数(r)为0.999 9;在空白鸡血清样品中添加0.1 μg/ml、1.0 μg/ml和5.0 μg/ml浓度的回收率为78.05%-88.69%,相对标准偏差(RSD)为1.15%~8.33%;样品检测定量限为0.1μg/ml.  相似文献   

黄兰叶片和花瓣挥发性成分及其抑菌效果     

蒋冬月  李永红  夏兵  何昉  潘会堂 《东北林业大学学报》2012,(5):71-74

采用顶空固相微萃取和气象色谱质谱技术研究了黄兰(Michelia champak L.)叶片和花瓣的挥发性成分;并提取叶、花挥发物精油,测定了不同质量分数的精油对大肠杆菌ATCC6739、金黄色葡萄球菌ATCC6538、枯草芽孢杆菌CMCC63501生长的影响。结果表明,黄兰叶片与花瓣的挥发性成分中都含有香叶烯、β-榄香烯、石竹烯等物质,叶片中的挥发性有机成分都是萜烯类物质,而花瓣的挥发性有机成分中除了萜烯类物质外,还含有较多的芳樟醇等醇类物质和安息香酸甲酯等酯类物质;黄兰叶片与花瓣的精油对大肠杆菌没有抑制作用,但质量分数为2.5%的精油对金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌具有明显的抑制作用,其中2.5%的叶片精油对枯草芽孢杆菌的抑菌率达到68.20%。  相似文献   

固相萃取——高效液相色谱法分离红花中的黄酮类物质     

张朋美  赵娜  韩黎黎 《张家口农专学报》2008,(4):20-21

目的 研究红花中的黄酮类物质。方法 乙醇浸泡提取，固相萃取分离，液相色谱法进行纯度检测，结果 采用的红花中有两种黄酮类物质。结论 洗脱液V（H2O）：V（C4H5OH）=3：7，能很好的分离红花中的两种黄酮类物质。  相似文献   

Chemical Synthesis and Structure-Activity Relationship Study Yield Desotamide a Analogues with Improved Antibacterial Activity     

Run Xu  Yongxiang Song  Jun Li  Jianhua Ju  Qinglian Li 《Marine drugs》2021,19(6)

Desotamides A, a cyclohexapeptide produced by the deep-sea-derived Streptomyces scopuliridis SCSIO ZJ46, displays notable antibacterial activities against strains of Streptococcus pnuemoniae, Staphylococcus aureus, and methicillin-resistant Staphylococcus epidermidis (MRSE). In this study, to further explore its antibacterial potential and reveal the antibacterial structure-activity relationship of desotamides, 13 cyclopeptides including 10 new synthetic desotamide A analogues and wollamides B/B1/B2 were synthesized and evaluated for their antibacterial activities against a panel of Gram-positive and -negative pathogens. The bioactivity data reveal that residues at position II and VI greatly impact antibacterial activity. The most potent antibacterial analogues are desotamide A4 (13) and A6 (15) where l-allo-Ile at position II was substituted with l-Ile and Gly at position VI was simultaneously replaced by d-Lys or d-Arg; desotamides A4 (13) and A6 (15) showed a 2–4-fold increase of antibacterial activities against a series of Gram-positive pathogens including the prevalent clinical drug-resistant pathogen methicillin-resistant Staphylococcus aureus (MRSA) with MIC values of 8–32 μg/mL compared to the original desotamide A. The enhanced antibacterial activity, broad antibacterial spectrum of desotamides A4 and A6 highlighted their potential as new antibiotic leads for further development.  相似文献   

结香鲜花香气化学成分的研究   总被引：8，自引：0，他引：8  

李祖光  李新华  刘文涵  高云芳 《林产化学与工业》2004,24(1):83-86

采用固相微萃取(SPME)吸附采集结香(Edgeworthia chrysantha Lindl.)鲜花的香气成分，用色谱-质谱联用分析鉴定，并用GC-MS总离子流色谱峰的峰面积进行归一化定量分析结香鲜花的香气成分，鉴定出γ-萜品烯56．41％、乙酸苄酯10．77％、β-苯乙基乙酸酯9．58％、3，7-二甲基-2，6-辛二烯-1-醇乙酯5．61％、水杨酸甲酯3．91％、苯甲酸甲酯2．85％、反式罗勒烯1．80％、苯甲醛1．75％和3-甲基-3-癸烯-2-酮1．40％等30种化合物。固相微萃取-气相色谱-质谱法是一种可用于鲜花香气成分分析的简单可行的分析方法。  相似文献