液相色谱-串联质谱法检测猪粪便中除虫脲的方法学研究 |
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引用本文: | 邓润辉,范丽萍,刘希望,秦哲,白莉霞,葛闻博,李世宏,李剑勇,董书伟,杨亚军.液相色谱-串联质谱法检测猪粪便中除虫脲的方法学研究[J].畜牧与兽医,2024(1):56-64. |
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作者姓名: | 邓润辉 范丽萍 刘希望 秦哲 白莉霞 葛闻博 李世宏 李剑勇 董书伟 杨亚军 |
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作者单位: | 1. 榆林学院生命科学学院;2. 中国农业科学院兰州畜牧与兽药研究所/农业农村部兽用药物创制重点实验室/甘肃省新兽药工程重点实验室 |
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摘 要: | 除虫脲(DFB)属于苯甲酰苯脲类化合物,能够抑制昆虫及其幼虫的几丁质合成,从而控制成虫的数量。为了解除虫脲预混剂混饲给药后,猪粪便中药物的浓度,以DFB-13C6为内标,建立了猪粪便中DFB药物浓度的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。以冰乙酸-乙腈提取粪便中的DFB,采用QuEChERS技术净化提取液,LC-MS/MS测定,内标法定量。结果显示,猪粪便样品基质对于DFB的定量检测干扰较小,检测方法灵敏度高,检测限为10 ng/g,定量限为20 ng/g;检测方法的基质效应对样品的检测影响较小;标准溶液在2~500 ng/mL的浓度范围内,线性关系良好(R2≥0.99);在定量限20 ng/g及低浓度(100 ng/g)、中浓度(1 000 ng/g)、高浓度(5 000 ng/g)的添加水平下,平均准确度在93%~110%,批内、批间变异系数均小于10%,符合方法学要求;不同浓度加标样品处理后的溶液,室温放置24 h稳定性良好,但应避免样品的反复冻融。结果表明,本试验建立的LC-MS/MS检测方法可用于猪粪...
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关 键 词: | 猪 粪便 除虫脲 液相色谱-串联质谱法 内标法 |
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