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新型柱前衍生-高效液相荧光检测法检测水产品中河豚毒素
引用本文:辛少平,岑剑伟,李来好,杨贤庆,郝淑贤,魏涯,周婉君,王子怀.新型柱前衍生-高效液相荧光检测法检测水产品中河豚毒素[J].中国水产科学,2015,22(1):139-148.
作者姓名:辛少平  岑剑伟  李来好  杨贤庆  郝淑贤  魏涯  周婉君  王子怀
作者单位:1. 中国水产科学研究院 南海水产研究所,农业部水产品加工重点实验室,国家水产品加工技术研发中心,广东 广州510300; 上海海洋大学 食品学院,上海 201306
2. 中国水产科学研究院 南海水产研究所,农业部水产品加工重点实验室,国家水产品加工技术研发中心,广东 广州510300
基金项目:广东省科技计划项目,中央级公益性科研院所基本科研业务费专项
摘    要:在稀碱条件下,河鲀毒素(TTX)与次溴酸钠和尿素于一定温度下反应生成具有荧光性能的物质,该反应与已报道的TTX在强碱下生成C-9碱的碱解不同。本研究拟对该衍生反应所需条件进行详细研究,并尝试依据该反应建立一种新型的河鲀毒素荧光检测方法。荧光扫描光谱显示,产物最大激发波长(EX)为233 nm,最大发射波长(EM)为370 nm。该反应对p H要求比较严格,反应最适p H在11.6~11.9之间。对样品进行衍生检测获得最强荧光信号的条件为:次溴酸钠0.036~0.09 mol/L、尿素10~50 g/L、碳酸钠0.2~0.3 mol/L,温度75℃。样品检测结果显示,此衍生反应具有高度专一性,信号强度与TTX含量成正比,在0.01~10μg/m L质量浓度范围内线性方程为y=109.17x+0.3965,线性相关系数为0.999。依据该衍生反应建立柱前衍生–高效液相色谱荧光检测法检测水产品中河鲀毒素含量,检测限达到20μg/kg,平行样品检测相对标准偏差为0.44%~7.25%,准确度高。对河鲀、虾虎鱼和织纹螺产品检测表明,该反应特异性强,不易出现假阳性,可用于河鲀毒素检测的确证。

关 键 词:河鲀毒素  柱前衍生  次溴酸钠  尿素  荧光检测
修稿时间:2015/6/23 0:00:00

Identification of tetrodotoxin in aquatic products by a new method using pre-column fluorimetric-derivatization high-performance liquid chromatography
XIN Shaoping,CEN Jianwei,LI Laihao,YANG Xianqing,HAO Shuxian,WEI Y,ZHOU Wanjun,WANG Zihuai.Identification of tetrodotoxin in aquatic products by a new method using pre-column fluorimetric-derivatization high-performance liquid chromatography[J].Journal of Fishery Sciences of China,2015,22(1):139-148.
Authors:XIN Shaoping  CEN Jianwei  LI Laihao  YANG Xianqing  HAO Shuxian  WEI Y  ZHOU Wanjun  WANG Zihuai
Abstract:
Keywords:tetrodotoxin (TTX)  pre-column derivatization  sodium bromate (NaBrO)  urea  fluorescence detection
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