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分散固相萃取-高效液相色谱串联质谱法同时测定沉积物中氟喹诺酮类药物残留
引用本文:钱卓真,梁焱,王丽娟,汤水粉,罗方方,陈思.分散固相萃取-高效液相色谱串联质谱法同时测定沉积物中氟喹诺酮类药物残留[J].福建水产,2018(4).
作者姓名:钱卓真  梁焱  王丽娟  汤水粉  罗方方  陈思
作者单位:福建省水产研究所福建省海洋生物增养殖与高值化利用重点实验室;海南省环境科学研究院
摘    要:本文建立了分散固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱同时测定沉积物中氟喹诺酮类药物残留的分析方法。沉积物经20 m L乙腈-磷酸盐(1∶1,V/V)缓冲液超声提取,0.15 g乙二胺四乙酸二钠络合除杂,分散固相萃取材料净化,Ultimate XB-C18色谱柱分离,含4 mmol/L乙酸铵的0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸甲醇梯度洗脱,电喷雾正离子模式下以多反应监测方式检测,内标法定量分析。通过试验优化了不同提取方法、净化吸附剂比。结果表明,5种氟喹诺酮类药物在2.5~200 ng/m L范围内线性关系良好(R20.99),方法定量限(S/N≥10)为2μg/kg。在2~50μg/kg添加水平内,平均回收率为79.8%~112%,日内相对标准偏差(RSD)为3.2%~9.9%,日间RSD为5.3%~8.6%。

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