| 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定富硒蛋白多糖中纳米单质硒含量 |
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| 引用本文： | 王凤芹,程远之,肖肖,李笑笑,宋德广,路则庆,汪以真.高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定富硒蛋白多糖中纳米单质硒含量[J].动物营养学报,2018(3). |
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| 作者姓名： | 王凤芹 程远之 肖肖 李笑笑 宋德广 路则庆 汪以真 |
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| 作者单位： | 浙江大学饲料科学研究所生物饲料安全与污染防控国家工程实验室农业部华东动物营养与饲料重点实验室; |
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| 摘 要： | 本试验旨在建立高效、准确、快速测定富硒蛋白多糖中纳米单质硒含量的方法。将25 mg阴沟肠杆菌(Enterobacter cloacae)Z0206产富硒蛋白多糖样品悬浮在3 mL蒸馏水中,在3 mgⅩⅣ型蛋白酶作用下超声处理30 min(37℃),将酶解液离心得到的沉淀物(纳米单质硒)在常温下经双氧水-盐酸(H_2O_2-HCl)体系消解,所得溶液直接经高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)分析以PRP X100阴离子色谱柱对样品中的亚硒根离子(SeO_2-3)进行分离,流动相组成为5 mmol/L柠檬酸水溶液(pH 4.5)],测得样品中纳米单质硒含量为2 439μg/g。以国家标准(GB/T 13883—2008)方法样品以硝酸-高氯酸(HNO_3-HClO_4)体系消解处理,经氢化物发生-原子荧光(HG-AFS)分析]为对照,测得样品中纳米单质硒含量为2 450μg/g。2种方法的测定结果高度一致。与GB/T 13883—2008中描述的方法相比,采用本试验建立的氧化体系条件更温和、快速并且易于控制,适用于纳米单质硒的快速检测。
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