| 高效液相色谱-串联质谱法检测3种渔业环境基质中的孔雀石绿及隐性孔雀石绿残留 |
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| 引用本文： | 刘菁华,陈琳,刘云璐.高效液相色谱-串联质谱法检测3种渔业环境基质中的孔雀石绿及隐性孔雀石绿残留[J].水产科技情报,2019,46(3):165-175. |
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| 作者姓名： | 刘菁华 陈琳 刘云璐 |
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| 作者单位： | 上海市水产研究所上海市水产技术推广站 |
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| 基金项目： | 上海市水产研究所青年人才成长计划[沪农青字(2016)第3-4号]。 |
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| 摘 要： | 为了准确评估渔业生态环境中的孔雀石绿(MG)及其代谢产物隐性孔雀石绿(LMG)的残留状况,建立了3种渔业环境基质(水体、底泥和底泥-水体混合物)中MG和LMG的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。通过考察不同前处理方法对不同基质中MG和LMG回收率的影响,优化仪器性能,确定了色谱和质谱分析条件。具体方法是:水体过滤后采用PRS固相萃取柱进行净化、富集;底泥采用乙腈-二氯甲烷(1∶1,v/v)提取,再旋蒸、富集;底泥-水体混合物用二氯甲烷提取后,采用PRS固相萃取柱净化、富集。采用Thermo C18色谱柱对待测物进行分离,以乙腈-0. 2%乙酸铵(1∶1,v/v)为流动相洗脱,电喷雾-多反应正离子监测模式监测,内标法定量。结果表明,3种不同基质中的MG和LMG在1～8 ng/m L范围内线性显著,其相关系数r~2值大于0. 999;加标回收率分别为90. 0%～104. 2%、79. 9%～90. 3%和74. 1%～86. 3%,相对标准偏差为3. 3%～5. 8%、4. 9%～8. 6%和3. 2%～8. 3%; MG的检出限(LOD,S/N=3)分别为0. 24 ng/L、0. 02μg/kg和0. 06μg/kg,定量限(LOQ,S/N=10)分别为0. 79 ng/L、0. 07μg/kg和0. 21μg/kg; LMG的检出限(LOD,S/N=3)分别为1. 14 ng/L、0. 17μg/kg和0. 12μg/kg,定量限(LOQ,S/N=10)分别为4. 72 ng/L、0. 56μg/kg和0. 39μg/kg。该法可应用于渔业环境中MG及LMG的定性定量检测,具有较好的实用性。
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| 关 键 词： | 渔业环境基质 孔雀石绿 隐性孔雀石绿 高效液相色谱-串联质谱 |
| 收稿时间： | 2018/6/20 0:00:00 |
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