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高效液相色谱-串联质谱法检测牛组织中双氯芬酸钠残留的研究
引用本文:倪香艳,孙念霞,孙志文.高效液相色谱-串联质谱法检测牛组织中双氯芬酸钠残留的研究[J].畜牧与兽医,2023(3):48-54.
作者姓名:倪香艳  孙念霞  孙志文
作者单位:2. 安徽中医药大学
基金项目:安徽省高等学校科学研究项目(KJ2021A0593);
摘    要:为了测定牛肌肉、肝脏、肾脏组织中双氯芬酸钠的残留量,研究建立了一种用于该检测的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法。试验将样品中加入乙腈提取液重复提取2次,超声波辅助提取,提取液中加入C18、PSA混合吸附剂进行净化。色谱柱采用C18反相柱对药物进行分离,洗脱液采用乙腈-0.1%甲酸水进行等度洗脱,配备电喷雾离子源,药物在正离子模式下电离,多反应监测模式(MRM)分段扫描测定检测结果,并采用内标法定量分析。结果表明,双氯芬酸在0.5~100μg/L浓度范围内有良好的线性关系,相关系数大于0.99;在牛的肌肉、肝脏和肾脏组织中检测限(LOD,S/N=3)为0.5μg/kg,定量限(LOQ,S/N=10)为1.0μg/kg。在3个浓度添加水平下,平均回收率为97.7%~114%,日内变异系数0.5%~4.7%,日间变异系数为0.9%~7.5%。该方法操作简便、结果准确,满足兽药残留检测方法规定要求,运用于快速准确测定牛肌肉、肝脏、肾脏等组织中双氯芬酸钠的残留。

关 键 词:高效液相色谱-串联质谱法  双氯芬酸  牛肌肉  牛肝脏  牛肾脏  残留检测
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